活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　铬及其化合物被广泛应用于现代工业，以及地下水，地表水和土壤的污染铬已经成为一个高度重视环境问题，如经常漏事故和低效污染控制方法。由于铬的氧化态，Cr(VI)和Cr(III)具有不同的化学行为和生物毒性，所以需要去除后再排放。已应用许多方法从水溶液中去除Cr(VI)，例如化学还原，离子交换，沉淀和吸附。最常见的方法是利用活性炭，氧化铝吸附，粘土和沸石作为吸附材料。不幸的是，这些材料不具有将Cr(VI)转化为Cr(III)的能力，并导致有限的吸附效果，并且难以从水性介质中分离和回收。

　　纳米零价铁(nZVI)在废水处理中的应用潜力巨大，可以用于去除从地下水和废水重金属，如铅，镍，锌，铬，汞等。然而，由于nZVI颗粒易于团聚和氧化的特性，其反应性显着降低。为了解决这个问题我们使用活性炭作为载体合成了一种新材料，这种复合材料是在机械搅拌条件下通过纳米零价铁和活性炭制备的乳液，我们通过从电镀废水中去除总铬(Cr)来测试活性炭的去污能力。

　　活性炭复合材料的制备

　　将nZVI的乳液与十二烷基苯磺酸钠和无水乙醇混合，并在氮气保护下在机械分散器中分散12小时。分散后，依次将100 mL乳液，200 g 活性炭和200 mL去离子水添加到1000 mL锥形烧瓶中，并在水平振动器上以240 rpm的速度震荡。震荡12小时后，用去离子水清洗混合物，并在真空干燥箱中于45°C干燥过夜获得。

　　活性炭对铬的去除机理及性能

　　未处理的废水取自一家电镀厂，用于总铬去除的实验，如图1所示。废水样品为淡黄色，其初始pH值为4.76。废水中总铬的浓度为292.25 mg/L，其他金属离子(Cu，Zn，As)的总量小于0.05 mg/L。

　　图1：采样地点和废水样本。(a)污水处理池;(b)未经处理的废水样品。

　　材料的合成与表征

　　图2显示了活性炭，nZVI颗粒和活性炭复合材料的宏观照片和SEM显微照片。显然，nZVI颗粒为球形，平均直径为40-80 nm。在稳定化处理之后，可以显着减少颗粒之间的附聚现象。从椰壳制成的活性炭具有丰富的孔结构。使用机械搅拌法，nZVI颗粒显示出轻微的团聚，并且主要分布在活性炭的孔中。用去离子水清洗后，分布在活性炭表面的nZVI颗粒很少。

　　图2：活性炭，纳米级零价铁颗粒和活性炭复合材料的宏观图和SEM显微图。

　　活性炭上铬还原吸附的降解机理

　　如图3a所示，nZVI的去除效率高于活性炭，但显着低于活性炭复合材料。在180分钟时，活性炭的去除效率仅为17.13%，这表明Cr(VI)在酸性水中的溶解度较高，因此活性炭的物理吸附作用不明显。在180分钟时nZVI的去除效率为52.45%，这表明nZVI的还原去除效果优于活性炭的吸附去除效果。nZVI颗粒易于团聚和氧化，从而降低了其反应活性。然而，将nZVI颗粒负载到活性炭上后，可以减少其聚集和氧化，因此活性炭复合材料的去除效率高达94.88%。

　　图3：使用不同材料的总铬的比较去除效率。(a)活性炭，nZVI和复合材料;(b)溶液中铁含量的变化;(c)活性炭复合材料具有不同的存储时间。

　　操作因素对总铬去除的影响

　　如在示出的图4中的a，b中，活性炭中的nZVI剂量和初始浓度对总铬的去除动力学显著影响。初始去除率随着活性炭复合材料剂量的增加或初始浓度的降低而逐渐增加，因为提供了足够的nZVI活性位与铬反应。

　　图4：按(a)剂量，(b)初始浓度，(c)pH值和(d)温度进行的批量实验结果。

　　如在所示图4C，总铬的去除率从99.12%降至73.56%，随着pH值的3.0至10.0的增加。这表明较低的pH值有利于活性炭复合材料还原铬。在较低的pH值下会释放更多的H +，这可以加速Cr 6+还原为Cr 3+并消除nZVI颗粒表面的氢氧化亚铁，从而生成新的活性位点。另外，温度的增加会加速Cr的移动性和理论上提高化学反应速率，但对实际过程中没有明显的效果，如图4d。原因可能是当提供足够的nZVI活性位点时温度不是重要因素。

　　在机械搅拌条件下，通过nZVI和活性炭功制备了复合材料。在分批实验证实了这种复合材料的去污能力。结果表明，nZVI颗粒在去除电镀废水中总铬的效率较高，但不能提高其存储容量。与通过液相还原法制备的其他基于nZVI的材料相比，本研究中的活性炭复合材料对废水中的总铬去除效果显着。此外，合成的复合材料比液相还原法更简单。

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