活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭添加提高润滑油脂性能

　　机械磨损和摩擦已被证明是机械故障的主要原因之一，以及它对能耗的影响。摩擦接触会增加能源消耗，磨损也是导致机械故障的主要原因。提高机械部件效率的一个关键因素是使用高效润滑剂改善这些部件内部的润滑特性。其目的是通过最大限度地减少摩擦中消耗的能量来提高部件本身的耐用性并减少能源消耗过程中的气体的排放。本文介绍了一种新型活性炭纳米油脂添加剂，使用活性炭作为回收聚合物废料的副产品。将五种不同浓度的活性炭纳米粒子添加到锂基润滑脂中精制，制成具有成本效益和环境友好的润滑脂活性炭纳米添加剂。

　　活性炭纳米添加剂材料表征

　　活性炭的SEM和TEM显微照片如图1a、b所示。值得注意的是，制备的活性炭纳米粉末(如图1a所示)被很好地识别、聚集并采用混合块状形态的形式。纳米结构形态具有不同形状和大小的光滑表面，这表明由于活性炭的内部和外部的活化，材料会持续消耗。TEM图像(如图1b所示)显示了活性炭的纠缠和波纹片。从废塑料中提取的活性炭的平均粒径估计为84nm。活性炭表现出微孔形态。活性炭的孔分布证实了微孔的优势，其有效平均孔径约为1.8nm。在活性炭纳米粉末中观察到的大孔体积归因于单个孔的合并。这是由于碳层的排列导致了微孔的产生。由于在500℃时存在大量烃自由基和一些氢气和水蒸气，炭的表面和主体的活化会导致产生的活性炭的无定形性质、高孔体积和高表面积。

　　图1：(a)SEM显微照片，(b)活性炭纳米粒子的TEM显微照片。

　　四球磨损试验

　　使用4球磨损测试仪分别根据ASTM-2266和ASTM-5183确定每种测试润滑剂聚集体的防磨损特性和摩擦系数(COF)。在磨损测试中，将系统预热到75±2℃，然后将上球(放置在球夹头中)设置为以1200±60rpm的恒定速度旋转，同时按压球杯内的三个覆盖有润滑剂的固定球使用40kg负载60秒。使用放大100倍的立体光学显微镜检查每个测试球的磨痕直径，以确定润滑剂混合物的平均磨痕直径。根据ASTM-D5183，负载在10分钟的时间间隔内增加10公斤，直至发生咬死点。运行条件确保边界润滑条件下的连续滑模。根据ASTM-D5183中的公式，使用有关施加的扭矩、摩擦载荷、施加的重量值和归一化因子的信息，确定每10分钟时间间隔的摩擦系数值。为确保结果的良好可重复性，对每种测试润滑剂混合物重复测试3次。

　　承载能力测试

　　使用定制摩擦测试仪装置，并用于确定每种测试润滑剂聚合体的承载能力，其原理是基于滚轮环测试。在测试装置中，15毫米宽和11毫米直径的滚子元件安装在复合杠杆机构一端的空腔中，而选定的测试砝码(每个重量单位为500克)连接到另一端。滚子元件由轴承钢制成，并放置在直径为25mm的相同材料的旋转环上。滚子圆柱体轴线相对于环旋转轴线保持90度，八克润滑剂混合物用于润滑环和滚子元件。在运行测试期间，室温保持在25℃。测试首先在不施加重物的情况下运行电机30秒，以确保环和滚子元件之间的润滑剂分布均匀。然后，向杠杆机构添加5N的阶跃载荷。杠杆臂总成的重量不是施加载荷的一部分。除非在此之前检测到分数，否则测试台设置为以800±5rpm的速度运行10分钟±15秒。如果在测试期间发生划痕(表现为主轴的高噪音和振动)，则测试结束并移除负载。

　　磨损性能和摩擦系数

　　使用每种润滑剂混合物的下部测试球的磨痕直径根据ASTM-D2266确定。对每个测试球上的疤痕进行两次测量，沿条纹测量一次，跨条纹进行另一次测量。根据数据分析可以得出，在商业锂基润滑脂、品牌润滑脂的情况下，磨痕直径和磨痕面积最大。具有活性炭纳米添加剂浓度的锂基润滑脂将磨痕直径值降低到锂基润滑脂的63-67%。与活性炭纳米添加剂相比，其他样品的磨痕直径只有10-15%。然而，在其他样品中添加0.5wt.%活性炭作为混合混合物，磨痕直径降低了18%。这反映了活性炭纳米粒子在增强锂基润滑脂的抗磨损性能方面的显着影响。每种润滑剂混合物的计算质量损失(%)遵循磨痕直径结果的相同趋势，如图2所示。很明显，与商业油脂样品(不含添加剂)相比，添加了活性炭的油脂样品的质量损失减少了65-70%，如图2b所示。在混合混合物(0.5wt.%活性炭+2wt.%其他样品)的情况下，与基础润滑脂样品相比，磨损重量损失被抑制了80%。

　　图2：(a)平均磨痕直径，(b)所有测试样品的质量损失值。

　　活性炭添加剂的适用性

　　通过观察摩擦学测试的结果，很明显平均磨痕直径和质量损失的减少结果具有相似的趋势。然而，当将活性炭添加到润滑脂中时，质量损失值显示出更陡峭的趋势。为了进一步了解质量损失结果以及表面的磨痕形貌，应用了与能量色散X射线(EDX)系统集成的SEM。测试气缸磨痕的EDX光谱是针对放大500倍的SEM图像确定的，以便从磨痕的表面轨迹中获得关于接触表面上的摩擦膜的沉淀元素(碳和氧)的必要信息。图3显示了以500倍放大倍率成像时的磨损表面形态。在具有粗糙表面形态的商业油脂样品的情况下，图像描绘了浅槽和深槽(图3a)。另一方面，活性炭样品和2wt.%其他样品的磨损表面(图3b，c)显示出浅槽，带有少量深槽点和光滑的形貌，而在0.5wt.%活性炭+2wt.%其他样品的混合样品仅显示出薄槽(图3d)。

　　图3：用于测试样品的定制装置磨痕放大500倍的SEM图像(a)锂基润滑脂，(b)1wt.%活性炭，(c)2wt.%其他样品，和(d)0.5wt.%活性炭+2wt.%其他样品。

　　SEM结果已通过EDX分析得到证实，其光谱仅显示磨痕中存在的碳和氧含量(以wt.%相互关联)。图4a显示了基础润滑脂样品的EDX光谱，由于润滑脂对润滑表面具有显着的屏蔽性能，因此没有明显的氧痕迹。通过将纳米添加剂引入润滑表面，发现与基础润滑脂相比，微量氧的量增加。关于1wt.%活性炭，与仅润滑脂相比，它显示出更高的C原子含量和显着的氧量。这一发现可能归因于活性炭的多孔结构，它允许氧原子在磨损表面中强烈存在。看看2wt.%的其他物质添加(如图4c所示)，它具有最高的碳含量和低氧含量，这可归因于集成的、较少孔的和分层的结构。转向混合样品(如图4d所示)，它被认为是一种最佳混合物，与1wt.%活性炭相比，它经历了一个中间碳峰和微量的氧痕量。这可以通过包围多孔结构的能力来解释，这抑制​​了表面的氧化。此外，其他物质添加到活性炭增强了摩擦接触之间产生的摩擦膜，这在SEM结果中由混合样品的最平滑结构证明。此外，在润滑脂中添加活性炭纳米颗粒和其他物质被认为可以将滑动磨损机制转变为滚动磨损机制，从而显着降低接触区域的摩擦。

　　图4：测试样品在500倍放大率下的SEM磨痕图像的EDX光谱(a)锂基润滑脂，(b)1wt.%活性炭，(c)2wt.%其他样品，和(d)0.5wt.%活性炭+2wt.%其他样品。

　　活性炭添加提高润滑油脂性能，润滑油中的活性炭纳米添加剂已被证明是控制磨损和摩擦的有效解决方案，对机械运行过程中的节能具有重要意义。使用SEM、TEM、BET表面积分析、EDX、XRD和FTIR光谱对合成的纳米活性炭的化学、结构和结构特性进行了评估。研究了在5种不同重量比的锂润滑脂样品中添加活性炭的影响。发现在润滑脂中加入活性炭纳米颗粒是提高摩擦和耐磨性的一种有前途的方法。因此，这项研究强调了一种有效的环境解决方案，将来自塑料废料的活性炭纳米颗粒作为用于机械油脂润滑的新型纳米添加剂。

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