活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭载金属增强除氟效率

　　氟是非常重要的微量元素，但是摄入过多的话会引起严重危害。氟污染源主要是饮用水，因此进行除氟是很有必要的。有几种方法，可以除去氟离子，如石灰石沉淀法，离子交换法，膜分离法，和吸附法。在这些方法中，吸附法是比较环保和效果好的方法。本次我们为了提高活性炭的吸附能力，采用了多种金属氧化物来去除阴离子污染物。因此，我们测试了镧改性活性炭和镧铝改性活性炭用来去除氟化物。

　　活性炭载金属改性的方法

　　镧铝改性活性炭的制备包括两个步骤：酸改性过程(I)和镧-铝加载过程(II)。方法I涉及特定质量分数的硝酸(HNO3)。将HNO3和活性炭混合在烧瓶中，将烧瓶置于75°C的恒温水浴中保持2小时。然后，将活性炭洗涤至中性并在100℃下干燥3小时，从而获得酸改性的活性炭。用镧(NO3)3·2H2O和铝(NO3)3加载镧和铝的酸改性活性炭。将10g酸改性活性炭在100mL镧(NO3)3·2H2O和铝(NO3)3的混合溶液中搅拌24小时。然后，将固体产物在氮气下于300°C的管式炉中碳化两小时，冷却至室温后，完成镧铝改性活性炭，制备和吸附过程示意图如图1所示。镧铝改性活性炭将用作氟化物的吸附剂。

　　图1：镧铝改性活性炭制备和吸附过程的图解。

　　活性炭的SEM-EDS分析

　　通过扫描电子显微镜(SEM)来显示样品的微观形态和相应的能量色散光谱(EDS)图像，以证明镧或铝在两种金属上的成功加载的活性炭，在合适条件下制备。镧改性活性炭和镧铝改性活性炭的SEM图像如图2所示。在图2a中，有许多椭圆形孔标记为1。镧改性活性炭的表面较粗糙，而较细的多孔结构则标记为2。但是，镧铝改性活性炭的孔结构在图3b中进行了更改。标记为1的孔结构变得更规则圆，标记为2的细孔尺寸变大，并且孔分布更均匀，这适合更好的吸附能力。从图2a1，a2和b1，b2中的样品中检测到元素镧和铝的存在。镧的重量百分比为0.86%，经过镧(NO3)3·2H2O和率(NO3)3的改性后，明显增加至2.55%。更多镧的含量将显示出更好的吸附性能，这可能是由于两种元素在改性过程中的协同作用所致。

　　图2：镧铝改性活性炭的SEM和EDS分析。

　　活性炭使用响应面方法增强除氟效率过程

　　采用响应面方法分析实验数据。消除非重要项目后，建立二次回归曲面模型。去除率模型可以通过以下得到的二次回归方程来计算，为了获得合适的吸附条件，通过二次多项式回归方程的三维响应面方法探索了三个因素之间的相互作用，如图3所示。在图的响应面上可以看到凸面，这意味着模型在测试范围内具有稳定的较大大值。当吸附时间为1.2小时，pH值为6时，去除率为74.05%。当pH值为6且溶液体积为25mL时，吸附率为74.00%。当吸附时间为1.2销售，溶液体积为25mL时，吸附率为73.72%。根据预测，吸附值可达到74.05%。因此，确定合适的吸附工艺条件为：吸附时间为1.2小时，pH值为6，溶液体积为25mL。在实验室中进行了三个平行吸附实验，采用合适参数，吸附率分别为74.03%，73.94%和74.37%，平均氟吸附率为74.11%。

　　图3：(A)吸附时间和pH在反应表面上的相互作用。(B)pH和溶液在响应表面上的相互作用。(C)吸附时间和溶液在反应表面上的相互作用。

　　活性炭载金属增强除氟效率，改性增加了活性炭和镧和铝上含氧官能团的数量，这已通过EDS和FTIR分析得到了证实。根据选择的变量进行实验，包括初始浓度30mg/L，吸附时间1.2小时，pH值为6，溶液体积为25mL(采用响应面方法的增强)，从而获得氟去除率为74.11%。根据分析，pH值是吸附过程中极为重要的因素。同时，这些关键因素的顺序是pH>吸附时间>溶液体积。改性后的活性炭在氟化物模拟溶液中的较高去除效率证实了该吸附剂用于从工业废水中去除其他离子的巨大潜力和适用性。

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