活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭对三氯乙烯蒸气的吸附和解吸

　　三氯乙烯是一种氯化的VOC，广泛应用于汽车和从金属部件油漆行业作为溶剂，以除去油脂和也作为原料来制备其它化学品，特别是在制冷剂的HFC-134a。在使用过程中，三氯乙烯会蒸发，其蒸气会造成样子污染。由于是持久性且不可生物降解的污染物，所以处理和回收非常重要，活性炭可用于此目的。本次我们使用活性炭进行了三氯乙烯蒸气的吸附和解吸测试。

　　活性炭被认为是用于除去有机化合物的效果好的吸附剂之一，由于其高表面积，疏水性，易得性，广泛的孔径分布，和孔体积。不同形态的活性炭，例如活性炭纤维，活性炭单块，活性炭床，碳纳米管等。三氯乙烯和其他VOC以蒸气形式的吸附。三氯乙烯的非极性性质使其易于吸附在疏水性和非极性活性炭上。

　　三氯乙烯在活性炭上的吸附

　　吸附实验装置在图1显示。使用BET表面积分析仪进行吸附实验，以获取三氯乙烯-空气混合物在活性炭上的吸附等温线。吸附实验是通过容积法在内径为10mm，高度为160mm的玻璃柱中进行的，其中包含固定量的活性炭(50-60mg)。玻璃柱通过阀门连接到压力传感器，以测量被吸附气体的压力。混合有作为载气流的空气的三氯乙烯在气体混合物压力升高的情况下通过玻璃柱中的活性炭样品。使用加热罩保持将在其上进行吸附的活性炭的内部温度。传感器记录了系统的温度。通过将干燥的压缩纯净空气与已知数量的三氯乙烯混合，可以制备三氯乙烯蒸气和空气混合物。使混合物在接收器储罐中沉降(1小时)。使用校准的光电离检测器测量三氯乙烯的浓度。当在相当长的一段时间(0.5小时)内观察到稳定的读数时，三氯乙烯进入表面积分析仪设置。气体在初始加载压力下加载，因此通过阀门注入玻璃塔。当达到样品上所需的压力时，将阀门停止，并在预设的时间间隔后测量残留压力。同样，在指定的时间间隔内通过实验测量样品上的增加压力，以计算样品达到饱和压力之前吸附的三氯乙烯的量。使用表面积分析仪软件，使用真实气体的方程，根据初始和最终摩尔数之间的差，使用表面积分析仪软件计算样品上吸附的摩尔数。吸附等温线研究采用不同的参数进行，例如活性炭的粒径(710、500和355μm)，三氯乙烯在空气中的初始浓度(100、150、200和250ppm)以及温度等。活性炭床(30、50和100°C)以优化吸附条件，从而提高效率。

　　图1：活性炭吸附三氯乙烯过程实验装置的示意图。

　　三氯乙烯蒸汽浓度对活性炭吸附的影响

　　为了确定三氯乙烯初始浓度在进料流中的影响，研究了100、150、200和250ppm的浓度。维持其他实验条件，活性炭颗粒大小为355μm，床温为30°C，活性炭重量为50mg。入口浓度为100、150、200和250ppm时的吸附容量分别为523.252、575.844、593.181和624.044mg/g。随着入口三氯乙烯浓度的增加，在压力增加的情况下，活性炭的吸附容量显示出稳定的增加。在较高浓度下，随着压力的增加，吸附容量的增加可能是由于相邻分子与微孔中的层内分子粘附所致。这导致形成粘附在吸附剂表面上的层内分子的相邻三氯乙烯分子堆叠。三氯乙烯分子的平面形状的动力学直径为6.6。因此，它会积聚在活性炭的微孔/中孔上。在活性炭的微孔区域中具有大孔体积的情况下，假设缝隙形状的孔几何形状，则期望对活性炭上的三氯乙烯具有高亲和力。在低浓度(0-8000μg/L)的活性炭上进行了三氯乙烯的吸附，在室温下吸附量为160mg/g。

　　图2：改变进气中三氯乙烯的初始浓度对活性炭吸附能力的影响。

　　三氯乙烯从活性炭中解吸

　　使用仪器以40mL/min的氮气流速进行废活性炭样品的热重差热分析(​。同步热分析仪可以测量−150至2400°C之间的质量变化和热效应。该设备允许高样品负载(最大35g)和测量范围(35g)以及高分辨率(0.1μg)和低漂移。存在两个易于更换的相同坩埚。将样品装入其中一个坩埚中，并在样品进行温度扫描时，由相关软件记录样品质量与参考时间之间的温差随时间或温度的变化。受控的气体。微量天平与坩埚相连。有两个吹扫端口可提供所需的受控气氛(惰性，氧化，还原等)。分析过程中出现的气体随着该吹扫气体的连续流动而被排出。排出的三氯乙烯穿过传感器以测量间歇浓度，分析过程中出现的气体随着该吹扫气体的连续流动而被排出。

　　不同浓度的三氯乙烯蒸气加载的活性炭样品的解吸在图3显示。吸附的三氯乙烯浓度较高(250ppm)的样品显示出更快的解吸。但是，随着三氯乙烯吸附浓度的降低，解吸曲线变得不那么陡峭。同样，对于较低浓度的吸附样品，完全脱附所需的时间相对较长。三氯乙烯分子和活性炭表面之间的作用力弱，导致快速和容易的解吸，这表明了吸附的物理性质。三氯乙烯在较高温度下的解吸可能会导致发生某些氧化，这可能会造成污染，从而影响其可重复使用性。活性炭的粒径对三氯乙烯残留量的影响。由于微孔体积的增加，粒径355μm的质量损失(49.093%)比其他两种粒径(分别为32.295和31.103%)高。由于对于355μm活性炭的吸附容量较高，因此预计脱附会更高。在低于350°C的温度下获得了三个样品的完全失重。解吸温度主要取决于VOC的沸点及其挥发性。同样，对于样品中较高的三氯乙酸浓度，完全脱附所需的温度和时间也会很高。

　　图3：载有不同浓度三氯乙烯的活性炭样品的解吸。

　　活性炭对三氯乙烯蒸气的吸附和解吸特性。据观察，物理化学以及操作条件影响活性炭的吸附能力。还研究了粒径(以及表面积)对活性炭吸附容量的影响。观察到，由于增加了微孔体积，减小的粒度显示出更好的吸附。进口处空气中三氯乙烯的初始浓度增加会增加吸附能力，这表明活性炭的可用孔体积对于低三氯乙烷的三氯乙烯去除效果令人满意。温度的升高表明活性炭的吸附能力降低，证实了吸附的放热性质。观察到活性炭在100°C的吸附容量最小。活性炭整个吸附过程是可逆的。确定了活性炭完全脱附和再生所需的时间(35分钟)和温度(350°C)。此外，吸附的三氯乙烯蒸气从活性炭颗粒中解吸出来，发现使用活性炭颗粒可以完全回收三氯乙烯蒸气。因此，活性炭颗粒床对于从其工作气体中回收三氯乙烯蒸气效果很好，可将蒸气浓度保持在允许的范围内，并保持清洁的环境，并通过完全解吸活性炭来防止溶剂损失三氯乙烯蒸气。

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