活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　水是自然循环中重要的组成部分也是接收工业废物的有利场所。水的杂质来源不同，可分为不同的类别，包括悬浮元素，矿物质溶质，有机溶质，溶解气体和微生物。用于染色织物的合成染料的制造和使用已成为一种工业污染源，全世界每年生产约70万吨染料。该数量的约20%是未经事先处理的工业废物。合成染料具有高毒性，因为它们含有硫，染料，硝酸盐，醋酸，表面活性剂，酶，铬化合物和重金属，如铜，砷，铅，镉，汞，镍，钴和某些辅助化学品。氯化去甲基苯胺是合成的阳离子染料，也称为碱性紫，龙胆紫，甲基紫属于三芳基甲烷。这种染料广泛用于纺织工业，用于染色棉，羊毛，丝绸，尼龙，用于制造印刷油墨以及生物染色剂。因为污染问题从废水中去除龙胆紫非常重要。我们通过紫外可见光谱研究了活性炭去除龙胆紫的定量动力学和平衡吸附参数来评估活性炭对染料吸附的性能。

　　获取污染溶液进行吸附实验

　　本次研究使用的龙胆紫是直接购买的成品并且无需任何进一步纯化即可使用。这种染料广泛用于革兰氏染色的微生物学，分析反应中的颜色指示和指纹揭示。通过将精确重量的龙胆紫溶解在蒸馏水中至浓度为1g/L来制备原料龙胆紫溶液。通过连续稀释获得所需浓度的实验溶液。龙胆紫的染料的浓度使用紫外可见分光光度计来测定。染料也可以通过甲醛和二甲基苯胺的缩合制备，得到无色染料，然后，这种无色化合物被氧化成有色阳离子形式。处理方法是由具有非常高的比表面积的颗粒状活性炭来进行吸附。

　　批量模式吸附研究

　　在特定的浓度，溶液pH值，活性炭用量和搅拌速度与温度的条件下对染料进行批量吸附，从0到90分钟的可变特定时段。通过将准确量的龙胆紫(99%)溶解在蒸馏水中，用作储备溶液并稀释至所需浓度来制备龙胆紫溶液，用化学剂调节pH。对于动力学研究，将所需量的活性炭与烧瓶中的10ml龙胆紫溶液接触，并置于旋转振荡器上，定时取出等分试样并以3000转/分钟(10分钟)离心。在紫外可见分光光度计上滴定剩余的染料浓度。由该关系计算活性炭吸附的龙胆紫的量。

　　操作条件的优化研究

　　溶液的pH在吸附过程中起重要作用，特别是在吸收能力方面。据观察，随着pH值的增加，龙胆紫去除率一直在增加(图4)。pH值对活性炭吸附龙胆紫的影响可以在pH pzc=5.23的基础上解释。活性炭表面电荷在pH pzc以上为负。因此，随着溶液的pH增加，带正电荷的位点的数量减少并且有利于通过静电吸引的龙胆紫吸附。龙胆紫的吸附容量随时间增加，在30分钟后达到最大值，然后倾向于恒定值，表明活性炭不再从溶液中除去龙胆紫离子。

　　图1：作为pH的函数的龙胆紫染料在活性炭上的吸附演变。

　　从这些结果中，我们可以推断出龙胆紫在活性炭上的吸附分三个阶段进行：

　　1、由于活性炭表面上存在游离位点而快速吸附龙胆紫，这转化了吸附容量随时间的线性增加。该步骤在所进行的操作条件下持续10分钟。

　　2、吸附速率的降低反映在吸附容量的小幅增加上，这归因于溶液中龙胆紫数量的减少和可用的未占用位点的数量。这个阶段持续10-20分钟。

　　3、观察到吸附能力的稳定性，可能是由于吸附位点的总占有率：因此建立水平反映了这一阶段。

　　龙胆紫在活性炭上的吸附

　　吸附机理：吸附动力学通常由不同的机制控制。颗粒内扩散源于菲克定律，并假设活性炭周围的液膜扩散可忽略不计，颗粒内扩散是吸附过程中唯一的速率控制步骤。我们进行的批量实验提供了有价值的数据来评估扩散系数。在实际条件下，固体中的传质阻力大于固体颗粒上的外部流体膜。第一阶段是由于染料和活性炭外表面之间的强静电吸引而产生的瞬时吸附。第二阶段是逐渐吸附阶段，归因于染料分子通过活性炭孔隙的颗粒内扩散。

　　图2：龙胆紫染料吸附到活性炭上的颗粒内扩散模型。

　　吸附机理可归纳为以下四个步骤：

　　一、污染物从外层转移到内层(非常快的步骤)。

　　二、污染物的置换直至与活性炭接触(快速步骤)。

　　三、在浓度梯度(慢速步骤)下将污染物扩散到活性炭中。

　　四、微孔中污染物的吸附(非常快的步骤)。

　　经过使用活性炭从水溶液中去除龙胆紫的实验研究。研究了活性炭对龙胆紫去除的潜力。随着初始染料浓度，时间和pH的升高，活性炭对龙胆紫的吸附容量增加。在化学吸附中，龙胆紫分子通过化学键连接到活性炭表面，并且倾向于找到使其与表面的配位数最大化的位点。为了了解吸附机理，我们应用了扩散模型。通过模型分析活性炭上的平衡龙胆紫吸附，并且发现龙胆紫在活性炭的活性位点和离子之间可能发生一些结构交换。

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