活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　半导体光催化由于其在修复环境方面有很多用处，比如二氧化钛被用作光催化剂以除去水污染物。具有良好物理化学特性的制造材料是制造光催化剂的关键。在这方面，活性炭具有良好的质地特性，例如高表面积和大孔体积和孔径，已被用作分散半导体光催化剂的载体。本期我们由木质素制备的活性炭负载氧化锌制成的光催化剂，用于降解乙基紫染料。

　　活性炭光催化剂的制造方法

　　制造光催化剂有很多种，例如溶胶-凝胶，水热法，沉淀和浸渍等。由于需要通过物理和/或化学方法处理活性炭的原料，许多高品质的活性炭售价都比较高。因此，高成本妨碍了活性炭在几个领域的应用。不过近期的一些研发，使用工业和农业副产品包括废纸，废轮胎，稻壳，玉米芯，杏石，枣石等都有可能被用作制造活性炭的原料，制成的低成本活性炭可用于从废水中去除染料。在这方面，本次实验使用农业废弃物的木质纤维素来制造活性炭。制成的活性炭通过用硝酸锌浸渍活性炭来完成催化剂的制备。然后在管式炉中在氮气流下400℃加热6小时。选择10%负载作为初步吸附研究的活性炭，并且用活性炭负载10%的氧化锌获得更好的去除效率。因此，在本研究中，我们利用活性炭负载10%的氧化锌制成光催化剂。

　　活性炭的光催化实验

　　光催化实验通过以下步骤进行。将25mg活性炭分散在石英圆柱形夹套反应器中的50mL乙基紫溶液中，初始浓度为20ppm，初始pH记录为~8-9。注意到pH影响乙基紫光谱的行为，当染料溶液的介质呈酸性时，颜色发生变。当pH为1.5和3时，染料的颜色在pH为1时变为黄色，在绿色和蓝色时变为蓝色。此外，当介质为酸性时，在红移时观察到的带宽变宽。发现当pH保持为碱性pH为~8-9时染料是稳定的。然后将悬浮液在黑暗中以300rpm搅拌30分钟。建立吸附-解吸平衡。

　　通过分光光度法估算光催化反应后染料溶液的残留浓度。通过峰值记录吸光度，其活性炭对应于乙基紫的吸收。通过使用在5和20ppm之间的浓度范围内绘制的EV的校准曲线，完成不同时间间隔的染料浓度的定量。

　　检测分析

　　扫描电子显微镜分析：SEM研究证实了氧化锌在活性炭载体上的负载，图1示出了活性炭的SEM图像。可以看出，活性炭呈细孔的不规则图案。另外，氧化锌颗粒沉积在活性炭的表面和孔中。仔细观察表明活性炭表面上的片状氧化锌结构。

　　图1：活性炭载氧化锌光催化剂的SEM图像。

　　氮吸附分析：制备的活性炭载氧化锌材料的氮等温线如图2(a)所示。等温线具有I型和II型的组合，表明活性炭中存在微孔和中孔。图2(b)显示了活性炭材料的孔径分布。该催化剂具有分层凝固孔，其中一组孔主要位于13A区域附近，而一组孔位于50至125A区域。发现获得的孔体积低于纯活性炭的孔体积。这可能是由于形成封装在孔内的氧化锌纳米颗粒。

　　图2：(a)氮物理吸附等温线和(b)活性炭载氧化锌光催化剂的孔径分布图。

　　热重分析：通过使用TGA分析研究了合成催化剂活性炭的热稳定性。发现催化剂是稳定的，并且在450℃的温度下记录了约2%的重量损失(图3)，并且可以清楚地看出浸渍降低了碳含量并因此导致孔隙的减少。

　　图3：活性炭载氧化锌光催化剂的TGA分析。

　　活性炭光催化降解乙基紫

　　首先将用25mg活性炭催化剂和50mL乙基紫溶液制备的悬浮液搅拌30分钟。发现在30分钟内达到吸附-解吸平衡。计算120分钟后吸附乙基紫的量。为了比较，在没有活性炭催化剂的情况下进行光解时，仅用染料溶液观察到变色，而当使用催化剂时发生降解。图4显示了残余染料溶液相对于照射时间的相对浓度。

　　图4：在紫外线照射下在活性炭催化剂存在下直接光解和乙基紫降解的曲线图。

　　使用农业废弃物的木质纤维素作为活性炭的原料，通过简便的方法制备可持续和多功能的活性炭光催化剂。经过我们对材料性质的分析与实际应用上的研究，发现使用活性氧化物材料(例如二氧化钛和氧化锌)改性该活性炭材料能很好的催化降解乙基紫，也可以用于其他环境修复的光催化剂，拥有价格便宜，效果好等优点。

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