活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　虽然活性炭制成的纤维作为吸附材料被广泛使用，但由于活性炭纤维的制作成本比较高，促使了越来越多地研究制造活性炭纤维的低成本替代品以及再生过程。本期的研究是将废弃植物原材料转化为低成本的活性炭，包括液化，熔融纺丝，固化和活化等更多步骤制成活性炭纤维。然后再由银纳米颗粒(AgNPs)和二氧化钛薄膜改性。制成具有自再生的活性炭。

　　通过光催化降解再生活性炭具有很大的优势，因为与其他再生工艺如热和化学处理，微生物再生，电化学方法和超临界萃取相比，它具有成本低，二次污染少的特点。此外，光催化再生可以通过同时进行光催化降解和吸附来实现活性炭的自再生。二氧化钛(TiO 2)是一种高效的光催化剂，通常固定在活性炭上进行再生。然而，TiO 2的光催化降解部分受到限制，因为它具有两个固有特性：(1)具有大的带隙，TiO 2仅吸收UV光子，其仅占太阳光谱中能量的约5% ，(2)由于电荷载体的快速复合，TiO 2具有低的光催化活性。为了延长光响应区域，贵金属被掺入TiO 2中，包括金，银和铂。与金和铂相比银具有抗菌活性和低成本，因此具有更广泛的应用领域。

　　二氧化钛改性活性炭含银纤维的合成

　　首先将废弃植物材料在氮气保护下以5℃/min的加热速率将所得前体加热至800℃，并通过引入蒸汽流(1.0mL/min)活化1小时，获得活性炭。然后将0.5g 活性炭浸入60mL AgNO 3溶液中在25℃下持续24小时，然后在80℃干燥2小时，制成含银的活性炭。接着将二十毫升钛酸四丁酯和4毫升二乙醇胺在搅拌下溶解于24毫升乙醇中然后，在25℃下磁力搅拌下，将含有乙醇，乙酸和去离子水的溶液缓慢加入并搅拌0.5小时。在磁力搅拌下将混合物水解2小时后，得到透明的二氧化钛溶胶。最后将透明二氧化钛溶胶和含银的活性炭在25℃下振荡混合2小时。此后在100℃下干燥5小时，然后在氮气保护下在500℃下煅烧1小时。通过不同AgNO 3溶液浓度制备的样品表示为二氧化钛改性活性炭含银纤维。

　　活性炭的表面形态

　　图1中的FESEM图像显示了氧化钛改性活性炭含银纤维的表面形态。在活性炭含银纤维的表面上观察到许多纳米颗粒，活性炭表面的这些银纳米颗粒被二氧化钛薄膜包覆，随着浓度的增加，它们的直径从约0.2μm急剧增加到1μm。当浓度达到0.4mol/L时，银纳米颗粒不能被二氧化钛薄膜完全覆盖。而且，活性炭纤维上的二氧化钛膜的厚度不均匀。

　　图1：不同银含量的活性炭纤维的场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像。

　　活性炭的自我再生性能

　　图2a示出了在可见光照射下活性炭，二氧化钛改性活性炭和二氧化钛改性活性炭含银纤维的亚甲基蓝的去除效果。在接触的初始阶段(0-5小时)，由于其丰富的孔隙，活性炭除去约20%的亚甲基蓝。随着时间的延长，活性炭的孔隙被亚甲基蓝阻断，它们的吸附能力几乎达到饱和。相比之下，二氧化钛改性活性炭含银纤维在整个实验过程中保持了对亚甲基蓝的去除效果，表明这种复合活性炭材料在可见光照射下具有自再生性能。随着银含量的增加，活性炭的自再生性能先增加后降低。活性炭的自再生性能由两个因素的协同作用决定：吸附和光降解。活性炭的孔结构可以提高TiO 2周围的亚甲基蓝浓度，促进亚甲基蓝光降解。同时，亚甲基蓝光降解将释放堵塞的孔隙，然后实现活性炭自我再生。活性炭的可能的自我再生机制如图3所示。众所周知，纯TiO 2只能在紫外线照射下光激发。银离子的负载扩大了光响应区域，提高了TiO 2的光催化活性。银离子表现出表面等离子共振效应，其在可见光区域产生强烈且广泛的吸收。此外，银离子加载后产生更多的光生电子，光生电子和空穴的复合受到抑制，这两者都提高了TiO 2的光催化活性。所以银离子含量影响TiO 2的光催化活性。当银离子含量不足时，没有足够的反应位点来提高TiO 2的光催化活性。

　　图2：(a)这几种活性炭的亚甲基蓝去除效果，(b)经历循环试验的活性炭含银纤维的亚甲基蓝去除效果。

　　图3：活性炭的自再生机制的示意图。

　　为了确定样品的自再生耐久性，重复使用二氧化钛改性活性炭含银纤维用于亚甲基蓝的去除。图2b显示第四次试验后亚甲基蓝去除率仅略微下降(<10%)。这意味着银离子和二氧化钛都牢固地附着在活性炭纤维上。

　　通过在活性炭表面上加载银离子和二氧化钛，成功地制备了具有自再生性能的活性炭。将银离子均匀地固定在活性炭纤维上并用二氧化钛包覆。这种结构有效地避免了银离子的聚集和剥落。随着含银量的增加，银离子的尺寸和含量增加，而活性炭的孔体积减小。经过实验发现用0.1mol/L AgNO 3溶液制备的活性炭表现出较好的自再生性能和耐久性。活性炭保留的丰富孔隙增加了二氧化钛周围的亚甲基蓝浓度和促进其光降解。同时，活性炭合适的银含量增强了光降解性能。

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