活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　亚甲基蓝是一种稳定的阳离子染料，由于其结构复杂，化学性质稳定，难以脱色。然而，它被广泛用于纺织，皮革，纸张，羊毛，印刷等染色工业，随意排放会污染环境对动植物有一定危害性。本期使用的活性炭是由三种具有不同灰分和挥发物含量的长焰煤制成。拥有较高表面积和孔体积的特性，由于是煤制备的活性炭还具有高灰分和挥发性物质，这样的活性炭对亚甲基蓝表现出更好的吸附效率。这次的实验目的是了解什么样的活性炭能从水溶液中快速去除亚甲基蓝。

　　活性炭的制造与测试方法

　　活性炭的基本制造方法：几种不同的煤在缓慢加热中预碳化30分钟。将得到的炭称重，然后在磁力搅拌下与活化液混合2小时，然后干燥12小时。最后，将得到的粉末在室温下用热氮气冲击2小时。得到的活性炭用去离子水洗涤直至滤液达到中性。将剩余的固体在干燥5小时获得活性炭成品。三种煤质活性炭分别命名为活性炭1、2、3。

　　亚甲基蓝的吸附实验：将15mg活性炭加入到已知浓度和pH值在300rpm下在磁力搅拌的15mL亚甲基蓝溶液中。定期取样并离心。收集上清液，用紫外可见分光光度计分析剩余的溶液，并计算染料的去除率。

　　活性炭的再生和回收测试：在典型的再循环测试中，将50mg活性炭加入到50mL初始浓度为100mg L-1的亚甲基蓝溶液中，并将悬浮液在300rpm下搅拌10分钟。将混合物离心，通过UV分光光度计测定上清液，将活性炭下干燥5小时，然后在氮气冲击下煅烧两次。并且在立式管式炉中再次除去染料，测试去除效果。

　　灰分和挥发物的影响

　　孔隙度的发展与灰分和挥发物含量有关。实际上，矿物质(例如Ca，Si，Fe，Al，Mg，Na)充当催化剂，其在活化过程中加速气化反应。来自活性炭的挥发物的进化有利于孔隙的发展。为了找到活性炭反应性和孔隙度发展之间的关系，研究了煤的近似分析和最终分析。发现挥发分含量按活性炭1(34.31%)>3(33.26%)>2(31.67%)的顺序降低。从1到2，灰分含量范围为6.74%至2.16%。CO和CO 2的演变可以产生孔隙，因此原煤中较高的氧含量可以确保较高的比表面积。在1上观察到高氧含量为24.18%，在3上发现低氧含量为10.9%。

　　下图显示了亚甲基蓝在不同活性炭上的吸附。活性炭1显示在20分钟内亚甲基蓝的高吸附量，接着是3和2。如前所述，灰分和挥发物含量与孔隙率密切相关，实验数据遵循相同的趋势。具有最高灰分(6.74%)，挥发性物质含量(34.31%)和氧含量(24.18%)的活性炭1显示出快速去除亚甲基蓝的能力。

　　图1：不同的活性炭上吸附亚甲基蓝。

　　为进一步研究活性炭中灰分和挥发分含量对活性炭孔隙率的影响，采用SEM，XRD和N 2吸附脱附对活性炭进行了表征。

　　从表面形态分析不同煤和活性炭的SEM图像如图2所示。它表明三种活性炭的表面相对光滑，没有任何毛孔，除了偶尔的裂缝。在活化后，三个活性炭的外表面都显示出不规则的孔。活性炭的表面相对粗糙并且表现出更多的孔。而具有低灰分和挥发性物质含量的炭2显示出相当光滑的表面。可能是在气化过程中形成的金属钾可以扩散到碳基质的内部结构中，从而扩大现有的孔隙并产生新的孔隙。

　　图2：几种活性炭SEM显微照片。

　　活性炭与活化剂比的影响

　　活化剂的剂量对活性炭孔隙度的发展中起关键作用，包括微孔体积以及微孔尺寸分布。增加活化剂可以促进活性炭孔隙发展并在活化过程中产生新的孔隙，因为随着比例的增加，更多的活性位点可以与活化剂反应。活化反应增强，形成大量孔隙，上升比例为1：1~1：3，因此获得的活性炭表面和孔隙体积较大，吸附量增大。当比例达到1：3时，活性位点上的活性炭可以完全反应，吸附容量达到最大值。当达到1：4时，过量的活化剂将促进剧烈气化反应，这破坏了活性炭内的碳骨架导致可孔隙区域显著减少。因此，亚甲基蓝的吸附量减少。

　　孔结构分析活性炭的N 2吸附-解吸等温线和孔径分布如图3所示。所有样品的吸附等温线在P/P 0>0.4时显示出显着的滞后现象，对应于以2-4nm为中心的主要中孔分布。根据活性炭的分类，所有样品均显示IV型等温线，表明材料中存在中孔。

　　图3：(a)N 2吸附-解吸等温线和(b)使用吸附算法计算的活性炭。

　　我们选择了三种不同灰分和挥发物含量的煤制备活性炭。由于活性炭中的高灰分和挥发性物质含量，能更好的快速吸附亚甲基蓝染料。还研究了活性炭活化中活性剂比例对亚甲基蓝吸附量的影响。由于大的表面积和孔体积，活性炭1表现出比其他活性炭更高的吸附量。目前的研究表明，高灰分和高挥发分含量的煤制备的活性炭可以成为快速去除废水中亚甲基蓝的吸附剂。

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