活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　铬是环境中发现的含量较多的污染物之一，特别是在水和土壤中，污染源主要是电镀，矿石开采，皮革鞣制，颜料制造等行业中的排出废弃物。铬酸盐是铬的主要形式。为了从水溶液中除去铬酸盐，我们生产研发了相关的活性炭产品。经过研究活性炭的吸附机理和去除能力的测试来判断这款活性炭是否能应用到生产工业中。

　　使用一步碳热法合成活性炭

　　通过一步碳热合成法的以下步骤制备活性炭：首先，研磨原材料，自然干燥，并通过具有100目(0.15mm)的筛子过滤。然后将1g原材料粉末和含有0.405g纳米级零价铁和40mL超纯水的溶液的混合物搅拌24小时，并在风干炉中在80℃下干燥72小时。最后，将预处理的活性炭原材料在800℃下以5℃min -1的加热速率在管式炉中在氮气流下热解2小时。将得到的纳米级零价铁负载的活性炭研磨并通过具有200目的筛后得到活性炭成品。

　　活性炭的典型FE-SEM图像和纳米级零价铁负载活性炭(b)的TEM图像如图1所示。如图1a所示，活性炭显示出光滑和紧凑的表面形态。图1b表明直径为约50nm的零价铁颗粒良好地分散在活性炭上，表明在热解过程中在活性炭存在下成功地防止了纳米零价铁颗粒的聚集。此外，通过测定的活性炭复合材料中的总Fe含量为12.5%。

　　图1：活性炭(a)的扫描电子显微镜形态和纳米零价铁负载活性炭的透射电子显微镜图像(b)。

　　活性炭对铬酸盐的去除能力

　　在环境温度下处理240分钟后，铬酸盐的去除能力随着不同的活性炭的剂量而变化显示在图:2。正如我们在图中所看到的，去除能力随着活性炭剂量的增加而增加。例如，铬酸盐溶液用1.5g L的的活性炭剂量大约能去除超过96%的含量。

　　图2：在不同活性炭复合材料剂量下的铬酸盐去除。

　　初始pH对铬酸盐去除能力的影响如图3所示。发现铬酸盐的去除能力明显受pH值在4.0-10.0范围内的影响。随着溶液pH从4增加到10，铬酸盐去除率从100%下降到76%。在pH~4.0时，HCrO 4是铬酸盐的主要形式。因此，在高溶液的pH值，使Cr之间的强烈竞争羟基(OH)应该是低铬酸盐去除能力的主要原因。此外，较低的pH可有助于去除无源氧化铁层，活性炭复合材料的表面中含有纳米零价铁用于接触周围的Cr(vi)溶液。因此，在所有后续的程序将Cr溶液的初始pH设定为4.0。

　　图3：初始pH对活性炭去除铬酸盐的影响。

　　铬酸盐的吸附机理

　　在该研究中，应用XRD分析铬酸盐溶液处理后的活性炭以揭示其机制。在与铬酸盐溶液反应2小时后，活性炭的XRD图谱没有显着改变(图4)。然而，与新制备的活性炭相比，可以清楚地检测到氧化铁晶相。XRD结果表明，而在去除铬酸盐期间，活性炭搭载的纳米零价铁可以被氧化成Fe(ii)和Fe(iii)化合物。

　　图4：用铬酸盐溶液处理之前和之后的活性炭的XRD衍射图。

　　纳米零价铁是一种廉价且环保的材料，可用于修复许多环境污染物例如有机和重金属污染。拥有低成本和可再生的活性炭原材料和铁盐的热解应该，是生产用于环境修复的活性炭吸附剂是更环保和可持续生产的好方法。实验结果已经表明，活性炭表现出优异的铬酸盐吸附能力，在大批量处理一般不适合工业应用，因为大规模的吸附过程为动态吸附。在这项研究中，粉末状活性炭可能会给柱吸附带来明显的问题，因此下一步将重点研究颗粒活性炭的制备和研究连续流动模式下污染的吸附能力。另一个挑战应该是在较高温度下降低纳米零价铁负载活性炭合成过程的能耗。在还原气体下的热解应该是潜在的方法。

　　通过这次研究我们成功地合成了纳米零价铁活性炭。这种活性炭的孔径为约50nm。TEM成像显示纳米零价铁在活性炭中分散良好。然后，将所制备的活性炭应用于从水溶液中除去铬酸盐。发现铬酸盐的去除效率随着铬酸盐溶液的初始pH值在4.0-10.0范围内的增加而降低。铬酸盐浓度在最初几分钟内迅速从10降至0.046 mg L-1，然后在30分钟后达到平衡(接近0)。XRD的结果表明，吸附机理包括伴随纳米零价铁的氧化和铬酸盐还原。热力学分析表明，活性炭的吸附过程是自发的，高温更有利。这些结果表明，通过一步碳热法合成的活性炭可以作为铬酸盐水处理的吸附剂。

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