活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭去除水中的铬和锌离子， 在本研究中，使用超声波制备三聚氰胺-甲醛-四聚乙醛-乙二胺(MFT)覆盖的活性炭(MFT/活性炭)。通过变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对所制备的材料进行检测。结果表明MFT对称覆盖在活性炭表面。在存在和不存在超声波的情况下检查MFT/活性炭从其水溶液中除去铬和锌离子。研究了重金属溶液的初始pH值，超声波时间，超声波频率对去除效率的影响。结果表明，超声波处理30分钟，超声波处理210KHz，对Cr3 +和Zn2 +离子的去除效率高于未超声处理。铬离子的去除率高于锌离子。在制备的碳复合材料中通过与MFT螯合完成去除过程。

　　重金属是不可降解的污染物。电镀，金属表面处理和/或皮革制革产生的废水会产生如铬，锌，镉，铅，镍和汞的重金属污染。由于工业发展迅速，重金属离子污染导致这些有毒废水积聚在生物圈，特别是水源中的重金属锌和铬离子。铬和锌在工业中的广泛使用意味着大量的这些金属能够进入水生环境。铬被用于矿物加工，电镀，生产的涂料砂电池，制造硫酸盐和搪瓷等。锌通过开采，金属涂层，电池生产及其在涂料，陶瓷，木材，织物，药物，防晒砂除臭剂等工业活动中释放到水生环境中。人体长时间暴露于重金属环境中会产生很多危害。在各种处理方法中，如碱性沉淀离子交换，溶剂萃取，电渗析，电解质和活性炭去除。

　　超声波活化活性炭

　　活性炭可以通过酸或碱处理，盐处理，使用微波和超声波等几种方法来活化。超声波是频率为2×10 4到×10 10Hz的波形。当超声波通过液体介质时，大量的微气泡在几微秒的时间内形成，生长，并在很短的时间内坍缩，这就是所谓的超声波空化。气蚀可产生高达5000K的局部温度和高达500个大气压的局部压力，加热和冷却速率大于10 9K/s，这是一个非常活跃的环境，它可以打破介质中存在的分子产生自由基以引发单体聚合。与传统的化学反应相比，超声波聚合不使用化学引发剂，聚合速度更快，单体转化率更高，分子量更高，成本更低。在另一方面，因为超声波降解技术在安全，清洁，节能的方面和无二次污染，活性炭浓度的增加也进入废水处理。目前的工作主要集中在利用螯合树脂覆盖制备的活性炭复合材料的研究。这些复合材料用于去除Cr 3+和Zn 2+借助超声波从其水溶液中除去离子。研究了溶液的初始pH值，超声时间和频率对去除过程的影响。

　　材料：稻壳被用作活性炭的来源。本研究中使用的所有化学品均为分析试剂级。重金属溶液使用蒸馏水制备。使用0.1M NaOH和HCl调节溶液pH至所需值。

　　活性炭的制备：将第一稻壳在110℃烘箱中烘干并干燥，然后在400℃的炉中加热2小时。将所制备的碳如下活化：将3克碳分散在10毫升硝酸和硫酸的混合酸溶液(7：3)中，然后将混合物超声波搅拌6小时，这是通过使用超声波处理在210kHz，强度7.7W/cm。将所得的活性炭用双蒸水洗涤至中性pH，并在100℃下真空干燥12小时。

　　(MFT/活性炭)的制备

　　三聚氰胺-甲醛-四聚乙醛-乙二胺螯合树脂改性活性炭(MFT/活性炭)的制备如下[ 22 ]。将5克活性炭浸入5mmol/L乙二胺中5小时，混合物在N 2流下超声搅拌30分钟以形成胺-AC。将5克胺-活性炭浸入包含1.5克四甲醛乙二胺和1.8克三聚氰胺，20毫升15%甲醛和0.1克十二烷基硫酸钠的溶液中，浸泡4小时。浸泡后，将溶液以7.7W / cm 2，210KHz的声强度超声1小时，并将pH调节至2.5。然后过滤，沉淀用乙醇洗涤，真空干燥12小时，通过FTIR和SEM表征所制备的MFT / AC。

　　SEM和FTIR：扫描电镜(SEM)研究了制备的活性炭和活性炭复合材料的形貌和粒径。这是通过使用JEOL(JEM 2010)扫描电子显微镜进行的。使用变换红外光谱仪(BIO-RAD FTS-40)获得由Cr 3+，Zn + 2离子加载的MFT / 活性炭和MFT / 活性炭的FTIR光谱。

　　铬和锌离子去除过程

　　MFT/活性炭用于去除水溶液中的铬和锌离子。这是借助超声波完成的。通过在含有50mL初始浓度为100mg / L的重金属溶液(在25℃下)的系列烧杯中引入0.05g的MFT/活性炭来进行超声波实验。研究了重金属溶液初始pH值(3-9)，超声时间(0-60分钟)和超声频率(210,300和516 kHz)对去除效率的影响。使用HCl和NaOH溶液控制所需的pH，并使用pH计测量。

　　图1、(a)碳的SEM(b)活性炭的SEM(c)MFT/活性炭的SEM。

　　去除铬和锌离子

　　初始pH的影响：初始pH对铬和锌离子的去除效率的影响在pH(3-9)的范围内进行研究，并在(图2a和2b)中表示。通过在含有50mL初始浓度为100mg / L的50mL重金属溶液的烧杯中，将0.05g MFT/活性炭或活性炭浸泡在25℃下，并且以210KHz声强度，以7.7W /厘米1小时。如图2所示，由于pH影响金属离子和MFT官能团的化学性质，MFT / 活性炭从水溶液中去除中的金属离子是pH依赖性过程。在所有pH值范围内，MFT / 活性炭的去除系数大于活性炭的去除系数。对于铬离子，去除Cr 3+的系数离子从pH3增加到6，在pH6达到最大值。在pH = 6时，约91%的铬离子从溶液中去除。在pH范围(7 - 9)，去除系数略有下降。对于锌离子，去除系数在pH4时达到最大值，锌离子去除率达到74%，然后明显下降。在中性或微酸性介质中，吸收可能是由于树脂 - 金属离子络合物的稳定形成，由于配位羧酸根释放H+，可能导致介质酸度增加。在较高的pH值下，重金属离子将水解成Cr(OH)+和Zn(OH)+，因此，重金属正电荷减少到+1，这使得与螯合剂的低相互作用除了金属氢氧化物可以沉淀。

　　超声时间和频率的影响：超声波可用于增强由于温度和压力效应而引起的螯合剂(MFT)与重金属离子之间可能的络合。为了显示这些效果并确定去除过程的最佳超声处理时间和频率，进行以下实验。

　　超声处理时间对铬和锌离子的去除效率的影响通过在存在和不存在的情况下将0.05g MFT / 活性炭与50mL Cr 3+和Zn 2+溶液(100mg / L)频率为210kHz的超声波，声强为7.7W / cm。结果如图3a和3b所示。

　　在没有超声波的情况下，MFT / 活性炭对两种重金属的去除系数随着去除时间的增加而连续增加，并且在去除过程60分钟后，大约71%的Cr离子和60%的Zn离子被去除。当超声波在除去过程中使用时，对于两种重金属，去除系数随着超声处理时间的增加而增加，在0-30分钟范围内，对于铬离子为92%，对于锌离子为81%，参见(图3a和图3b)图3b)。在超声处理(40-60分钟)，去除系数大大变得相当于非超声波解决方案(铬)和低于非声波解决方案(锌)获得的。在较早的超声波处理时间内，借助超声波减压，MFT与重金属的配位作用增强。而随后的超声处理时间(从30-60分钟)，由于超声波的剧烈效应，溶液中产生的高压和高温可降低MFT的粒径。这减少了金属离子和MFT之间已经形成的螯合键的可能的螯合和破坏，MFT负责减少重金属离子的去除。

　　超声波频率对铬离子和锌离子的去除效率的影响是通过将0.05克MFT / 活性炭与50克铬和锌离子一起浸入，并使用210,300和516千赫超声波超声处理30分钟，声强为7.7 W / cm。使用具有210-300KHz波的超声波显示出与210kHz获得的那些相当的去除效率，而516KHz波显示出非常低的去除值。超声频率的提高增加了其降解能力，降低了重金属离子与MFT / 活性炭之间可能发生的螯合作用。这就解释了为什么210和300 kHz的波形比516 kHz的波形有更高的去除效率。

　　从得到的结果中我们可以得出结论：用超声波制备三聚氰胺-甲醛-四聚乙二醇-乙二胺覆盖的活性炭(MFT / 活性炭)增强了它们从其水溶液中除去铬和锌离子的能力。根据SEM和FTIR的结果，MFT对称覆盖活性炭表面，形成螯合金属离子的活性中心。使用超声波作为从水溶液中除去铬和锌离子的快速和有效的技术。结果表明，使用超声波210KHz超声处理30分钟，对铬和锌离子具有较高的去除效率。这些归因于MFT / 活性炭表面上的螯合剂(MFT)与重金属离子之间可能的螯合作用。

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