活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭电凝工艺回收金

　　通过工业冶金过程回收金的高效率越来越重要，因为金在矿体中的浓度很低并且难以提取。在采矿-冶金工业中，含有活性炭的金属回收系统已被广泛应用，因为它们在回收过程之前不需要溶液处理。但是活性炭是一种有机材料，在回收系统中容易磨损和分解，导致细颗粒损失高达平均消耗量的41%(40克/吨活性炭)，所以活性炭的强度也是影响金金回收率的重要指标。为了更进一步防止用于黄金回收系统活性炭的颗粒磨损，本次研究的电凝技术是提高黄金回收系统中活性炭颗粒回收率的一种技术，它是冶金领域的一项潜在创新技术，并且可以针对活性炭上的金回收进行操作优化。

　　电凝工艺测试

　　电凝程序的实验室规模批量实验在水性介质中在存在活性炭颗粒的情况下进行。使用砂浆减小颗粒尺寸和筛子来筛选实验尺寸的活性炭颗粒。金吸附程序在1升烧杯中进行，磁力搅拌700rpm24小时。具体来说，将1000mg/L金合成基质溶液用2.5克氢氧化钠碱化。当pH值达到10.5-11时，将测试条件调整为0.5升合成溶液与0.25克不同大小的活性炭颗粒接触。最终Au浓度在0.106-mm大小的活性炭颗粒中为1.663%，在0.053-mm大小的活性炭颗粒中为1.562%。电凝还使用不同的电极材料(铝和铁)进行。电极是尺寸为60mm×30mm×2mm(长×宽×厚)的板。电极间距最初为14mm，并在测试期间减小。

　　在本研究中，电凝工艺的实验设计是在具有不同尺寸的活性炭颗粒的水性介质中进行的。一旦停留时间完成，过滤溶液以分离各相。液体的特征在于金属的存在，固体通过火分析技术、扫描电子显微镜和原子吸收分析进行分析，以证实电极材料和活性炭结合金的元素浓度。通过田口设计在正交系统中进行数据分析，并通过线性回归确定变量对过程的影响。

　　电凝处理后溶液和活性炭的Au分析

　　水性介质最终溶液中的元素通过测定。溶液中存在的元素可以来自电极氧化、活性炭孔隙中的元素提取以及水介质中使用的硬水中的元素。在测试中，由于电凝过程中的广泛氧化，Fe水平低于Fe量化限值(0.01mg/L)。使用0.106毫米大小的活性炭颗粒的电凝工艺在铝电极上实现了比铁电极更均匀的涂层，如750倍和600倍放大率下的活性炭颗粒的SEM图像所示(见图1)。活性炭结果中存在的多元素在王水中消解并通过ICP-OES表征，通过电极的氧化、活性炭颗粒的凝聚和水介质硬水中所含金属的吸附而增加。

　　图1：使用铁电极(a)和铝电极(b)的电凝工艺，活性炭颗粒的SEM表征。

　　活性炭颗粒大小的影响

　　不同尺寸活性炭颗粒中电凝的结果如图2所示，它是在EDS函数中使用SEM进行的，它非常精确地说明了不同尺寸颗粒的聚集，被EDS函数显示为铝-氧的物质包围蓝色和橙色，而在浅蓝色的中心，它显示了碳，作为一个整体，根据比例，一个尺寸接近400微米的活性炭和Al(OH)3的凝块。延长停留时间会增加活性炭对电凝工艺的暴露。测量的pH值是用过的水的pH值，电极由铝制成，在这些测试中表现最好。如上所述，电流密度取决于施加的电压、介质的电导率以及电极的类型和距离。在电凝过程结束时电极质量的退化作为参数进行监测。结果表明，当电流密度和停留时间增加时，电极退化程度越高。第3阶段测试显示零重量损失，表明活性炭颗粒是固定的。大量凝块与最终体重的增加直接相关。在测试中，最终重量分别比初始重量高出174%和107%，分别是因为铝从水性介质中沉积出来并且活性炭凝结。

　　图2：测试的SEM和EED说明多分散活性炭颗粒的凝聚。

　　电流强度与金浓度

　　电凝过程是否可以凝结不同尺寸的活性炭是一个令人感兴趣的话题。因此，在实验设计的第3阶段将粒度设置为变量。不同尺寸的活性炭在多分散悬浮液中比相同尺寸的颗粒凝结得更快，因为非常小的颗粒往往会粘附到较大的颗粒上。这个概念与我们对两种活性炭粒径的凝结结果一致。相反，相同尺寸的颗粒之间的凝聚逐渐导致多分散性，一些颗粒变得比其他颗粒大。因此，当活性炭颗粒大小不同时(如在实际情况中发生)，电凝将比活性炭颗粒大小相似时更有效。在第1阶段，发现带有铝电极的电凝优于带有铁电极的电凝。第一眼就观察到前者的优越性，形成了界限分明的大凝块。在使用铁电极的电凝测试中，活性炭的重量比活性炭的初始质量高7-11%。

　　图3：电流强度与铝和金浓度(1)的关系图，以及电流强度与总累积重量和金浓度(2)的关系图。

　　活性炭电凝工艺回收金，使用铁和铝电极的电凝工艺在水介质中以0.8000±0.001g/L的浓度凝结了活性炭颗粒，尽管使用铝电极的电凝工艺在细颗粒的回收方面表现出更好的性能。显微SEM图像显示了活性炭颗粒上的铁或铝沉积物。还观察到两个或多个颗粒结合成单一化合物。电凝处理后的粒度总体上大于处理前。映射函数验证了金在整个活性炭颗粒中以低浓度均匀沉积，除了在金浓度增加的某些地方。这些地方通常对应于活性炭中的地表下空腔或孔隙。电凝工艺在水性介质中的最佳操作条件下活性炭对金的回收率为96-100%。

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