活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　氯碱通过氯碱工业释放到环境中。根据研究表明，氯酸盐在环境中不易分解，并且对某些动植物有危害。关于向环境中释放氯酸盐的来源通常是纸浆和造纸厂的废水，还有石化和发电厂，肥皂和水处理化学品等行业。并且在石油化工厂中，氯碱工厂可能是工业园区的一部分，例如二氯乙烷和聚氯乙烯。这些都是潜在的盐水和氯酸盐释放到环境中的来源。在本文中我们测试了三种常见的活性炭，即煤、椰壳和果壳活性炭，以研究其对化学再生的适应性。选择这三种类型的活性炭是因为它们的孔径不同，以确定哪种合适吸附氯酸盐。

　　吸附实验方法

　　这些实验使用了来自氯碱工厂的氯碱工厂盐水溶液。使用分析试剂级5%w/w的碘化钾(KI)溶液，1：1的冰醋酸(CH 3 COOH)和0.1 N的硫代硫酸钠(Na2 S2 O3)溶液进行滴定和中和。此外，使用实验室准备的蒸馏水和氯酸钠(NaClO 3)(Merck)，淀粉溶液和小规模色谱柱组件和氯气测试组件。所使用的活性炭是煤质、椰壳、果壳活性炭。测试的再生剂为17%w/w HCl溶液。实验开始直接将椰壳、果壳和煤质活性炭浸入氯酸盐中。选择椰壳和果壳活性炭，因为它们主要由微孔组成，更适合吸附较小的分子。将活性炭放置在如图1所示的柱中，并使含氯酸盐的盐水溶液以受控的流速流过其中。下面说明使活性炭和气体测试饱和的方法。一式两份进行实验以确认可重复性。

　　图1：设备组装，使用氯酸盐使活性炭吸附饱和。

　　活性炭酸化的影响

　　为了测试酸化的效果，进行了以下实验：首先将活性炭浸泡在17%w/w HCl中，然后用水冲洗。用椰壳，果壳和煤质活性炭进行吸附实验。获得的结果记录在图2中。结果表明，与普通(非酸浸泡)活性炭相比，酸浸泡的活性炭对氯酸盐的吸附更高。所有这三种类型的活性炭均显示出盐溶液中氯酸盐的较高吸附。在测试的三种类型的预酸化活性炭中，椰壳的氯酸盐吸附量较高，而果壳的比较低。但是，与未酸化的活性炭相比，在煤质活性炭中观察到吸附量有改善。这些研究表明，活性炭的酸化可提高其氯酸盐的吸附能力。

　　图2：正常和酸化活性炭之间吸附氯酸盐的比较。

　　活性炭吸附实验后的扫描电子显微镜分析

　　使用SEM对椰壳和煤质活性炭样品进行了研究，以更好地了解吸附的发生。从椰壳和煤质活性炭中也获得了类似的观察结果。这里仅进一步讨论椰壳扫描。椰壳活性炭样品的制备和标记如下：

　　K1–原始椰壳活性炭。

　　K2–活性炭用氯酸盐饱和后。

　　K3–活性炭用17%w/w HCl再生后(第一次再生)。

　　K4–活性炭再次用氯酸盐饱和后。

　　K5–活性炭用17%w/w HCl再生后(第二次再生)。

　　K6–活性炭再次用氯酸盐饱和后。

　　对原始活性炭(图3中的K1)的扫描显示出相当均匀的孔。活性炭的结构可以看作是薄片，为不规则分布和各种尺寸的孔提供了较大的吸附面积。表面上的大多数可见孔都在5微米范围内，这与对椰壳活性炭的预期一致，而在这5微米孔内可以看到小于1微米的较小孔。图3中的K2显示了在氯酸盐吸附到表面活性部位后活性炭表面的变化。这些孔有变化的迹象，因为其中一些吸附氯酸盐，而其他孔被氯酸盐和氯化物分子阻塞。在10,000倍的放大倍率下，可以观察到小孔周围和大孔入口处的沉积，因为预计表面活性基团会大量存在于这些区域。活性炭的酸性再生极有可能形成了表面活性部位，从而增强了活性炭吸附大量氯酸盐的能力。

　　图3：吸附和再生后椰壳活性炭的扫描电子显微照片。

　　实验结论

　　研究表明，活性炭能够从氯碱工厂的盐水流中去除足够量的氯酸盐，从而无需进行盐水清洗就可以回收所有盐水。开展本研究的目的是确定一种合适的再生活性炭的方法，以使活性炭可重复用于氯酸盐吸附。看到HCl增强了再生活性炭对氯酸盐的吸附。17%w/w HCl的使用也使该再生步骤成为活性炭的酸活化。在再生步骤中，HCl将一些吸附的氯酸盐还原为产物，例如氯化物，二氧化氯和氯气，同时还再生了活性炭。并非所有的氯酸盐都转化为氯，某些氯酸盐可能不可逆地附着在某些表面活性基团上。在变化的酸性条件下和使用各种类型的活性炭时，可能会发生不同的反应或反应的组合，从而导致产生不同数量的氯气。这表明优化再生步骤以产生所需的还原产物，即氯，二氧化氯或氯化物的可能性。该方法可以回收更多的盐水，从而减少了氯碱工厂流出的盐水量。这有助于防止氯酸盐释放到环境中。用HCl处理原始活性炭会增强氯酸盐的吸附。

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