活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　吸附脱硫是在温和条件下去除有害硫的可靠技术。活性炭材料具有许多优点，并且经常用于吸附脱硫研究，但是直到现在，活性炭的制作方法越来越复杂并且对于脱硫的能力有限。本期我们使用废弃材料经过碳酸氢钠辅助发酵法生产具有高比表面积和丰富的含氧官能团的活性炭原料。与使用常用方法制得的活性炭脱硫相反，所制得的活性炭显示出优异的吸附性能，并且能够实现戊硫醇的超深度脱硫。因此，我们提供了一种合成具有高吸附性能的吸附剂的简单方法，并且我们期望这些吸附剂可用于工业吸附脱硫。

　　脱硫活性炭合成的方法

　　有些废弃材料是不可生物降解的材料，因此会带来环境问题。但是，这些问题可以通过回收和再利用来解决。以前也有人使用这种废弃材料制备活性炭，方法包括在约500°C的温度下对原材料进行碳化，然后将所得样品进行物理活化过程，然后进行HNO和NaOH化学活化等。另外，金属和金属氧化物已经被添加到活性炭材料中以进一步增强吸附性能。因此，为了避免引入金属并简化合成步骤，对合成方法的进一步研究变得极为重要。首先，将5.05 g的废弃材料颗粒和10.2 g的KOH研磨并混合，然后转移到50 mL的蒸馏水中并在60°C下搅拌，该过程的目的是去除废弃材料的表面杂质。将获得的样品过滤，洗涤并干燥。然后，将得到的黑色固体与​​碳酸氢钠分别以1：1、1：1.5和1：2的质量比混合。最后，将所得混合物在氮气氛下在800℃下煅烧2小时。所制备的材料标记为活性炭1、1.5、2(图1a)。

　　图1 ：(a)是活性炭合成的示意图。(b和c)活性炭和炭1.5的SEM图像。

　　吸附脱硫实验测试

　　通过将适量的戊硫醇溶解在正辛烷中来制备具有不同初始硫浓度(15、28、38和48 ppm)的模型燃料。使用类似的方法来制备含有27 ppm S的丁硫醇模型燃料。吸附过程包括将0.1 g活性炭和20 mL模型燃料添加到50 mL锥形烧瓶中，并在一定温度下搅拌该混合物。使用气相色谱-火焰光度检测器确定残留的硫浓度。

　　接下来，确定各种活性炭的吸附性能，包括使用碳酸氢钠辅助发酵法制备的活性炭。结果在图2中给出。炭1.5从戊硫醇中去除了较多的硫，实现了相对较高的吸附能力。相反，在相同的实验条件下，没经过碳酸氢钠制成的活性炭吸附能力相对较差，仅去除了23.8%的硫。被测活性炭从戊硫醇中去除的硫的百分比遵循趋势炭1.5(99.7%)>炭1(98.6%)>炭2(79.9%)>活性炭(23.8%)。多孔吸附剂的优异性能可归因于路易斯酸碱，其源自活性炭中的含氧官能团，强范德华相互作用，分层多孔结构和高比表面积。

　　图2：通过各种活性炭从戊硫醇中去除的硫的百分比。

　　基于以上结构表征和实验结果，得出了吸附机理。戊硫醇分子中的强路易斯酸S原子与活性炭中来自氧原子的一对电子相互作用。大孔和中孔的存在有助于活性炭的比表面积增加，暴露出更多的内部原子，并促进了质量传递，从而使吸附剂易于与硫化物接触。关于炭1.5的工业应用前景，考虑了硫的初始浓度对吸附性能的影响。如图3所示，对于初始含硫量分别为15、28、38和48 ppm的模型燃料，炭1.5的平衡吸附容量为每克吸附剂3.0、5.6、7.6和9.6 mgS。值得注意的是，在此浓度范围内，吸附剂的硫去除率高于97%。这组结果表明该材料对于去除低浓度的硫化物具有明显的工业应用价值。

　　图3：初始硫浓度对活性炭1.5吸附戊硫醇的影响。

　　用废弃材料经过碳酸氢钠辅助发酵法可用于制备活性炭，所得活性炭显示出出色的吸附脱硫能力，可以从从戊硫醇中去除了99.7%的硫，并使用温和的活性炭达到了几乎完全的脱硫条件。出色的性能归因于大孔和中孔，促进了质量转移，戊硫醇分子中的强路易斯酸S原子与活性炭中氧原子对的电子相互作用。因此，该研究可为制备用于清洁燃料工业生产的高效吸附剂提供动力。

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