活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　挥发性有机化合物(VOC)的排放会对环境造成污染，从废气中去除和回收VOCs是行业内比较关注的事情。吸附-解吸组合工艺被认为是工业VOC(挥发性有机化合物)处理的靠谱方法。但是使用传统的活性炭用于吸附VOC的应用有时会导致易燃风险甚至爆炸(当涉及空气或氧气时)。在此，我们研究制备了活性炭载硅复合吸附材料，用于在可燃风险下去安全除VOC。制备的复合材料具有较高的吸附容量和较高的燃点。然后，测试了气态混合物中对二甲苯的动态吸附，并用理论模型拟合了结果。

　　吸附材料制造技术过程

　　制备活性炭载硅复合材料的步骤如下：将粘合剂和粉末状活性炭充分混合以增加接触面积。在该阶段期间还将溶解的硅酸盐添加到混合物中。通过手动液压在15MPa的压力下进行样品的压缩模塑。进行热处理以固化粘合剂，这促进了模塑并增加了强度。它在管式炉中进行。将样品加热直至温度在氮气中达到200℃达60分钟。在通过真空干燥除去杂质后，我们获得了柱状模塑复合吸附剂。当然要成为合格的产品还需要优化过程，比例添加材料等。

　　活性炭掺杂硅复合材料的性质

　　扫描电子显微镜：图1a，b分别显示了粉末活性炭原料和模塑活性炭载硅复合材料的表面形态。显然，这两种材料都具有粗糙的表面。尽管它们的结构相似，但所获得的复合材料具有附着在不规则表面上的更多针状物质。这种形态归因于附着的粘合剂和混合的硅酸盐。

　　图1：各种阶段活性炭的SEM。

　　氮吸附和解吸：通过在DFT方法中计算样品获得的氮吸附-解吸等温线和孔径分布示于图2中。由于粘合剂堵塞部分孔隙和多孔硅酸盐拉低平均比表面积，所以比普通活性炭的表面积要小。两种等温线的类型属于混合吸附型(I型和II型等温线)，这表明优异的微孔性和一些大孔性。此外，曲线中存在的磁滞回线与中孔隙相关。材料中的大多数孔位于1-3nm的范围内，平均孔径为约1.8nm。这表明粘合形成过程和添加硅酸盐作为阻燃剂不会破坏原料的孔结构。

　　图2：(a)氮吸附-解吸等温线和(b)活性炭材料的孔径分布。

　　燃点：在不同条件下获得的原料和复合材料的着火点如图3所示。观察到硅掺杂到活性炭中会使点火温度升高至少40℃。这种制备活性炭载硅复合吸收材料的方法有益于改善阻燃性。

　　图3：原料和不同活性炭的着火点。

　　动态吸附试验对二甲苯的吸附和解吸

　　通过气态混合物中对二甲苯的减少来确定所获得的活性炭复合吸附材料的吸附容量。对二甲苯在复合吸附材料上的动态吸附过程使用定制设备进行，如图4所示。该实验中的惰性载气为氮气，储存在钢瓶中。使用三通阀将氮气分成两股，两股均由质量流量计控制。一股水流过密封容器定制设备，形状如图2所示，并产生对二甲苯蒸气。另一股流用于将对二甲苯蒸气稀释至指定浓度的VOCs流。对二甲苯流的浓度通过气相色谱法通过旁路测量。得到的含有对二甲苯流在通常的大气压下通过吸附床。当出口浓度保持恒定时，考虑饱和吸附状态。二甲苯由活性炭吸附从气态混合物中吸附。

　　图4：实验装置的示意流程图。

　　循环性能

　　图5a，b显示了吸附-解吸循环和性能分析的突破曲线。难以区分的突破曲线表明活性炭载硅复合材料具有更好的循环稳定性。吸附容量的缓慢下降也证明稳定性是有利的，并且第五循环吸附容量只下降了一点，其在最后一次测试中仅下降1.5%。此外，对二甲苯的解吸过程具有高解吸效率。通过热解吸方法除去几乎所有的吸附物。解吸效率接近98%，该活性炭复合材料适用于吸附-解吸分离过程。

　　图5：(a)循环实验期间的突破曲线。(b)吸附容量和解吸效率。

　　在该工作中，通过两步法制造模塑活性炭载硅复合吸附材料。制成的载硅活性炭是一种微孔介孔材料，使用粘合剂有助于将不同的活性炭颗粒连接在一起并形成柱状活性炭。这种活性炭复合吸附材料拥有良好的二甲苯的吸附能力。通过硅酸盐的掺杂活性炭而起到阻燃剂的作用，观察到硅掺杂到活性炭中会使着火点温度升高至少40℃。还发现该材料在吸附-解吸循环(解吸率>98%)方面表现良好，用于将VOC与废气分离。这种活性炭可用于固定床吸附，以去除VOC并从气态混合物中回收等优点。

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