活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　砷在自然环境中不可能生物降解，因此受污染的水中坤会一直的存在，因此被认为是废水和水资源中比较危险的污染物之一。在使用吸附法除坤的过程中，需要使用例如活性炭，活性氧化铝，氧化钛，氧化硅和许多天然和人造元素的材料。然而活性炭是废水处理过程中比较常见的砷吸附剂，在本次研究使用活性炭并试图通过石墨烯纳米片改善其表面性质。因此，通过向活性炭结构中添加4.5%重量的石墨烯，使其其孔隙率增加，并且校正离子交换行为和表面负荷。在该研究中，我们测试了在不同的pH值下及砷浓度和吸附剂的影响。

　　活性炭/石墨烯复合材料吸附剂的合成

　　首先，通过石墨层片的开口机理获得氧化石墨烯。接着制备活性炭，首先将原料放入石英管中，将反应器置于氮气氛下30分钟。然后将其温和温热至350°C并保持2小时。原料在这些条件下碳化并着色为黑色粉末。为了提高活性炭效率，进行其表面活化以在两步预活化过程下进行石墨烯复合物合成反应。在第一步中，首先，将10g活性炭粉末与20g活化剂混合，并将混合的复合粉末加入到密闭容器中的300ml蒸馏水中。然后，将生成的溶液在70°C下加热7小时。在加热过程中，水不能蒸发，并且该过程在稀释的水性介质中进行。该作用使活性炭变得更多孔。然后，用滤纸使混合物变得光滑，将光滑的混合物在80℃的烘箱中干燥1小时。将干燥的粉末置于管状石英反应器中，并在中性气体中将粉末加热1小时。从反应器中提取粉末。活性炭混合物过滤并用温蒸馏水洗涤数次以除去剩余的和额外的化学品。将氧化石墨烯和活性炭混合加热得到复合材料。

　　图1：活性炭复合材料的XRD光谱。

　　根据图1(a)，可以看出，氧化石墨烯形态的晶体结构，这意味着石墨的开放过程成功地实现了与浓酸氧化反应的板。而在图1(b)中，峰值已经移动到26.5度的点，并且其强度非常低。该标准是具有双键的碳晶结构，不存在氧化基团，这已在纯石墨烯结构中观察到。结果，制造经历的活性炭复合物的过程导致氧基团已从复合结构中除去。它还表明合成的复合结构没有任何非碳键，换句话说，在其结构中没有额外的污染物。在下文中，比较了两种类型的石墨和合成复合材料，如图2所示。

　　图2：拉曼光谱：(a)石墨烯(b)活性炭复合物。

　　活性炭的吸附性能和过程变量的评估系统

　　间歇式反应器系统已经在实验室规模中用于进行水中砷的吸附和去除过程。根据图3，已经使用的系统由双头反应器组成，其内部容积为300cc，这是一种吸附反应的环境。在吸附过程中，循环器已用于转移所需温度并保持试剂流入反应器的第二壁。该反应器配备有机械搅拌器系统，该系统可以在不同时期控制搅拌器的速度。在搅拌棒的末端，两个平行叶片以高于反应器底部1厘米的角度放置，该反应器由聚合物和中性材料制成，目的是混合废水和在吸附过程中使用在容器末端不吸附沉积的活性炭。该系统提供了研究吸附过程中混合速度的机会。为了提供所需的加热，也可以使用配备有电加热器的磁力搅拌器。两种活性炭吸附剂和石墨烯/活性炭复合材料的砷吸附工艺已经在45°C水中用含有三价砷的200cc废水用700rpm的磨料搅拌器进行，其结果是相互比较。这些过程在不同时间和不同浓度的水中砷和不同浓度的活性炭和pH值下重复进行。

　　图3：吸附反应器系统的示意图。

　　通常观察到活性炭复合物中的吸附速率高于活性炭，因此在相同条件下由于石墨烯对孔隙率的积极作用。吸附总量从6.6%增加到9.3%，在120分钟内使用200mg石墨烯/活性炭复合物时，对于浓度为100mg的流出物，其中砷吸附量较高，为42.4%。据观察，由于废水中存在更多的砷并且在转移到吸附剂水平时产生传质阻力，增加废水中砷的浓度会降低吸附量。在这种情况下，通过比较活性炭的吸光度值，观察到相同的现象，随着吸附量减少约2.5%。因此，在存在大浓度的砷的情况下活性炭吸附砷的量是反比例的，并且它可以用作吸附中的补充方法。可以看出，由于边缘处的电子交换和石墨烯体的结构缺陷，活性炭结构中石墨烯的存在增加了吸附性能。然而，吸附过程的时间对它没有任何显着影响，基于这项研究，如果要求使用石墨烯/活性炭吸附少于1%的废水中的砷，必须增加吸附时间两次。此外，如果需要使用活性炭吸附少于1%的废水中的砷，吸附时间必须增加2.3倍。结果，石墨烯提高了吸附速率，加速了吸附过程，并对该过程的经济性产生了积极影响。因此，由于可忽略的差异和吸附时间对石墨烯的存在的非常小的影响，建议在60分钟的吸附时间作为该过程的时间点。

　　图4：活性炭在各种实验室条件下pH对砷去除的影响的比较。

　　根据图4，观察到在所有实验中随着pH的增加，吸附量增加。通常，可以看出，由于在酸性环境中砷的吸附竞争，流出物的pH的降低受到吸附量的强烈影响。此外，观察到在较低的pH值下，吸附量减少，但强度在不同条件下变化。当仅使用活性炭吸附剂时，pH影响的是活性炭吸附条件，其吸附变化6.1%。一般来说，砷的较大吸附量下降了6.3%，当在60和120分钟时取出200毫克复合活性炭时，这与稀释的砷浓度有关。因此，应注意吸附过程的时间对砷吸附量没有显着影响。为了更好地评估时间对吸附的影响，在60分钟的时间内将吸附过程相互比较。观察到在相同条件下，在活性炭内石墨烯的存在增加了砷吸附量。

　　活性炭作为工业废水中砷吸附比较合适，效果比较好的吸附剂之一，具有良好的性能，可在120分钟内从废水中分离出约86.6%的砷。由于活性炭进行的吸附过程与孔隙率和离子交换有关，因此试图通过改变其结构来升级这些参数。为此目的，在本研究中使用具有非常高孔隙率和阴离子表面电荷的石墨烯结构作为掺入物质。已经观察到，活性炭结构中石墨烯的存在引起砷吸附量的显着增加，因此在合适条件下，吸附率增加至91.8%。另一方面，超过60分钟的吸附时间对吸附没有任何显着影响，并且由于需要较短的时间来平衡较大吸附，该过程显得更经济。此外，通过观察废水pH的影响，由于在复合活性炭吸附砷的速率下溶解离子电位差的力，石墨烯性能在较高pH值下得到改善。因此，可以通过调节废水的pH来控制，并且使用校正的石墨烯结构可以容易地控制吸附过程并提高吸附效率。

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