活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　电解稀有金属是获取锌的常用方法，其中有几个阶段，包括溶剂萃取，在提取锌和选择的贱金属和碱金属阳离子的阶段会使用有机磷基萃取剂。有机磷基萃取剂的存在降低了金属杂质，也包括锌的浓度。因此需要活性炭来去除，活性炭被认为由于其高度疏水的表面而对有机化学品具有强吸附亲和力。就孔结构而言，活性炭拥有大量微孔，约为目标吸附物动力学直径的1.5倍。为了确定硫酸溶剂组分中有机组分的有效去除方法，有必要确定不会影响锌电解提取效率的有机化合物的上限。因此，本研究有三个主要目标：(1)比较三种活性炭作为吸附剂的性能，(2)研究吸附温度和接触时间的影响，(3)确定用有机组分回收锌的效率。

　　活性炭作为吸附剂

　　将萃取剂以各种比例加入到电解质中，在硫酸中为0.00%-5.00%作为电解质。使用我们的活性炭，木质活性炭，煤质活性炭，椰壳活性炭分别进行了测试。在吸附之前，将活性炭在110℃下干燥并储存在干燥器中。对于吸附实验方法我们比较了连续搅拌釜反应器和填充床反应器吸附这两次方法。对于连续搅拌釜方法，将100mL 3MH2 SO4溶剂加入到活性炭中并以300rpm搅拌1小时。过滤后，我们分析了有机成分。对于填充床反应器方法，将0.5-1.5g活性炭装入反应器中，并使用液体泵进料溶剂。在具有活性炭的3MH2 SO4溶液中进行锌电解提取实验。电池由铝阳极和铂阴极组成。阳极-阴极距离为3cm，如图1a所示。

　　图1：电解沉积测试电池设置和电极特性。

　　活性炭的表征

　　活性炭的孔隙及其表面积，木质活性炭具有高挥发性和灰分含量以及低水分含量。根据最终分析，椰壳活性炭的碳含量高于煤质和木质活性炭。此外，氧含量按以下顺序降低：木质>椰壳>煤质。所有三种活性炭硫含量为零，降低了酸性物质形成的可能性。图2显示了在该研究中分析的所有三种活性炭获得的氮的吸附/解吸等温线。

　　图2：活性炭的物理性质。(a)氮的吸附/解吸等温线和(b)活性炭的孔径分布。

　　活性炭的吸附去除效率

　　为了评估活性炭在有机萃取剂存在下对吸附容量的影响，我们进行了吸附测试。三种活性炭吸附容量分别为99%，98%和93%，木质活性炭对吸附质的吸附能力较大，包括较高的BET表面积和总孔体积。然后比较了物理和化学活性炭对吸附能力的影响，它们表现出大量的微孔，其宽度比目标活性炭的动力学直径大约1.3至1.8倍，能去除有机物。因此，木质活性炭的大表面积和中孔体积表明它们具有高的去除效率。

　　除了孔隙特征，活性炭的吸附行能受到氧气的影响，从而影响到表面疏水性影响。碳材料的表面疏水性在界面和胶体科学中起着重要作用。碳的氧含量的增加导致其疏水性降低。因此，当碳质吸附剂的氧含量增加时，活性炭对有机萃取剂的吸附减少。在活性炭中，木质活性炭显示出较高的吸附质去除效率(图3A)。因此，我们比较了不同重量的木质活性炭(0.1g至5.0g)的去除效率。如(图3B)所示，去除效率取决于活性炭的比例，去除效率随吸附质组分的减少而增加。应注意，去除效率结果显示出非常好的相关性。使用正己烷方法，活性炭应在断裂点发生之前使用至少60%的吸附剂去除99%的有机萃取剂。

　　图3：(A)作为平衡浓度的吸附量取决于不同类型的活性炭，(B)活性炭的含量对去除效率的影响。

　　锌电解测试

　　吸附试验揭示了在预处理过程中有效回收高纯度锌所必需的因素。因此，如果在预处理过程中没有除去有机萃取剂，则考虑锌回收过程的影响。因此，使用有机萃取剂浓度范围为0.0-5.0%进行锌回收实验。

　　如图4所示，在吸附物浓度为0.00-0.50%存在下的锌回收效率至少恢复99.9%。在超过0.50%的吸附物存在下，锌回收效率趋于迅速降低。一个电极的表面由具有不同吸附内容物的电解质中回收，在没有吸附物的情况下，电极表面显示出均匀的沉积。然而，对于0.1-2%的吸附物，电极表面看起来非常不均匀地生长。向电解质中添加有机物改变了金属沉积物的特征。从显微镜分析中，向电解质中添加有机物导致在沉积表面上形成孔。因此，吸附物的存在降低了锌的回收效率并导致不均匀的沉积。因此，去除吸附物必须小于0.1%。

　　图4：锌电解提取后锌回收率和图像的能量效率。

　　在三种不同类型的活性炭中，木质活性炭显示出较高的吸附物吸附能力，并且由于其表面积和孔径，被认为更适合吸附物吸附。如使用木质活性炭的量占吸附物的至少60%，则去除率超过99%。而且，吸附容量在20-50℃的温度范围内没有显着差异。Zn回收效率倾向于显示与吸附物的量成反比关系。建议吸附物降到0.1%才可进行锌电解提取。

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