活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　膜技术应用在许多气体分离应用，例如氢气回收，天然气处理等。与传统的气体分离工艺(如吸附，吸收或冷凝)相比，膜技术提供了更简单的分离过程。这次我们使用活性炭制成混合基质膜，用于在厚薄膜形式的气体分离经由聚合物与活性炭组合制成。活性炭颗粒的平均粒径为1.5μm，平均孔径为1.9nm。通过在氯仿中的浇铸溶液中缓慢溶剂蒸发制成膜，其具有不同的聚合物与活性炭比。可以生产具有高达50%活性炭含量的稳定膜。

　　活性炭是用于气体分离过程的优质材料。所以我们想到使用活性炭为原料来制作混合基质膜，这种材料基于聚二甲基硅氧烷或聚甲基硅氧烷与活性炭的薄膜复合膜制备的。通过使用活性炭，可以提高对高级烃的分离性能。对的二元混合物的选择性。材料的性能不仅涉及气体输送性能，还涉及其他材料特性。通过各种实验进行分析，如下所示。材料性质以及气体传输性质(例如形态和热性质)与渗透性的相关性揭示了整体分离性能的有趣特征。

　　活性炭如何制成膜

　　使用活性炭通过溶液浇铸的方法，使用氯仿作为溶剂来制造。制备具有不同活性炭含量的溶液，同时保持相同量的聚合物。制备的聚合物溶液的浓度为4wt%。通过溶液流延制备的膜具有0-50%体积的活性炭含量。制备膜的典型程序如下：首先，聚合物干燥的粉末与活性炭颗粒一起溶解分散于氯仿并搅拌2小时。然后，使用超声波装置对溶液进行超声波处理，该装置不影响聚合物的分子量。在下一步骤中，将溶液直接浇铸成平整的模具和溶剂蒸发，用在环境条件下的恒定氮气流中进行。将干燥的膜用甲醇处理8小时，通过溶剂交换除去氯仿残余物。在最后一步中，将活性炭膜在60℃下在真空下干燥24小时，以完全除去溶剂残余物。取决于活性炭的量，所获得的膜的厚度在80至160μm的范围内。

　　使用差示扫描量热法，来区分活性炭的掺入量与原始膜之间的差异。图1表明活性炭与聚合物的一些相互作用。因为活性炭颗粒未经化学改性(例如，含有官能团，疏水或亲水改性)，因此聚合物基质与活性炭的强键合不是预期。结果如图1a所示。在其他情况下，化学改性的填料的掺入已经表现出对聚合物的玻璃化转变温度的效果显著归因于化学键氢键主要发生在聚合物和活性炭颗粒之间的联系。值得一提的是，随着活性炭体积含量的增加，玻璃化转变的增加。

　　图1：原始膜和加入活性炭后的混合基质构件(a)活性炭体积含量的函数的玻璃化转变(b)。

　　活性炭制成的渗透膜对气体运输的测试

　　用时滞法用于评估活性炭对气体He，H 2，O 2，N 2，CO 2和CH 4的渗透率，扩散率和溶解度系数。填充的活性炭的气体渗透性比纯基质的更高并增加作为填料体积分数增加。对于所有气体的趋势示于图2，其中介绍的纯基质膜的相对导磁率相比于填充活性炭的混合膜作为体积分数的函数。当活性炭含量为50%时，观察到所有气体的渗透性强烈增加。

　　图2：活性炭膜的渗透率与聚合物膜的渗透率之比作为活性炭体积分数的函数。

　　正如预期的活性炭吸附剂，CO 2具有最高的最大负荷和最快的动力学，其次是甲烷，作为轻质烃气体的一个例子。永久性气体氦气，氢气，氧气和氮气都显示出相当小的吸附倾向。氧气和氮气之间的差异似乎取决于高的最大氧气负荷。相反，与氦相比，在所研究的压力范围内氢的有利吸附被认为是由于更快的动力学。在图3中，显示了不同气体的吸附等温线。

　　图3：活性炭在不同气体在压力下的浓度和在30℃下的相应吸附等温线。

　　混合基质膜向上引入微孔活性炭颗粒为高体积含量以研究活性炭上的传输性能，热性能，和形态的影响制备。通过热分析，揭示了活性炭含量对聚合物的影响。观察到玻璃化转变温度的小幅增加，表明活性炭很好地掺入聚合物基质中。热重分析允许以更好的准确度估计活性炭含量，这对于气体传输性质的结果的相关性是重要的。通过扫描电子显微镜表征表明活性炭在聚合物基质中的良好适应性，而活性炭含量的增加导致膜底部的颗粒部分浓缩而不降低膜稳定性，因为它是也通过成功的时滞实验验证。当氯仿用作溶剂时，两种组分都非常良好地相容，并且即使当填料颗粒具有非常锋利的边缘和不均匀的形状时，在溶剂蒸发期间活性炭和玻璃状聚合物界面上也不会形成任何显着的间隙。所有气体的渗透系数随着活性炭含量的增加而增加，而对大多数气体对的选择性保持稳定。增加渗透率的效果源于活性炭上气体的吸附。随着混合基质膜中活性炭含量的增加，对吸附和扩散的影响，最终相对渗透率增加。因此，用于研究的气体对。进一步应用的前景是制备具有活性炭的混合基质膜，所述活性炭结合到其多孔结构物质中，所述物质能够与分离时的气体混合物的组分特异性相互作用。

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