活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭活化的参数和方法是可以变化的，并且它们影响活性炭的最终特征，例如比表面积，孔径分布和表面官能团。该研究的结果表明，可以修改微孔率和中孔率，从而改变这些参数。这次我们使用泥炭通过蒸汽物理活化制造活性炭。使用实验方法的设计评估了该过程。我们使用不同的参数，包括保持时间，炉温，加热速率，蒸汽流量，氮气流量等。基于这些参数来研究活性炭的变化。

　　准备实验材料

　　在这项研究中，使用了一些地区的泥炭。在使用前将样品在室温下储存在密封的塑料容器中。先将泥炭过筛以使材料尺寸均匀化，并在105℃下在机械对流烘箱中干燥过夜。水分百分比计算为初始质量减去干质量并除以初始质量本身。对于原泥炭，该值接近总质量的50%，并且干燥预处理对于减少反应器流出物中的水量是有必要的。

　　泥炭的碳化和蒸汽活化

　　在插入管式炉中的旋转石英反应器中，将样品的碳化和活化作为组合的一步法进行。在碳化步骤期间，根据DOE，反应器温度从室温水平增加到不同的温度水平和不同的升温时间。由于连续冲洗保护气体(氮气)，反应器内的气氛保持惰性。达到目标温度后，通过注入蒸汽将惰性气体转变为活化气体(图1)。在活化步骤之后，将样品在氮气中冷却至室温过夜，然后回收。一步激活过程的方案如图2所示。安装在反应器管的输入端上的质量流量调节器控制保护气体的流动。活化气体(蒸汽)在保持在140℃的混合器中制造，并通过质量流量控制器将水加入蒸发器中。使用氮气作为载体，通过加热的传输线将蒸汽转移到反应器中。选择作为因素的工艺参数是保持时间，炉温，加热速率，蒸汽流量，转速，氮气流量和所用原材料的初始质量。

　　通过几种方法表征活性炭，以研究最终产物的孔隙率特征和元素组成。对于孔隙率，评估特定的SSA(BET)和PSD(DFT)。对于元素分析，考虑产物中的总碳，氢，氧和氮含量，和产率作为进一步的参数。

　　保持时间的影响

　　对于BET表面，观察到1至4小时的线性增加，其导致BET表面加倍。对于中孔的较高增加所涉及的孔径分布响应也发生相同的效果。该结果表明保持时间间隔是孔隙度产生中最重要的参数之一。保留时间对所有元素分析响应的影响减小，所述元素分析响应涉及与产率(29.6%至19.4%)和总碳含量(83.4%至70.7%)相关的证据。该结果与缓慢氧化过程一致，其中碳原子转化为CO 2保留时间大大减少了氮和氢，而测得的氧量显示保持时间的减少较小，表明由不同的热分解引起的两个参数之间的相关性。

　　烤箱温度的影响

　　根据DFT模型，烘箱温度从700到800°C略微增加孔隙率，对中孔隙体积的影响更明显，在100°C间隔内显示三次增量与微孔率相比。可能的考虑因素是炉温对形态的影响大于PSD的绝对值。对反应的影响是显而易见的，特别是在最终活性炭的产率降低和氮含量方面。在氧气和氢气的情况下，似乎由于相对高的温度导致的热分解增加部分地由来自水的外部氧源和氢气补偿，这可能在活性炭表面上形成复合物并被部分吸附。

　　蒸汽流量的影响

　　蒸汽流量作为保持时间对PSD产生类似的影响，所有响应增加，对中孔产量的影响更大(0.054至0.156 cm 3)/G)。该结果表明，用蒸汽进行物理活化是在第一阶段中产生微孔的扩展过程，而在第二阶段中，形成中孔。蒸汽流速对产率和总碳和氧含量具有非常显着的影响。氧气含量受到蒸汽流量的正面影响(从2.77%到3.26%)，表明水“氧化”了活性炭，可能在表面产生官能团。未来的研究可以表征这些与蒸汽进料相关的官能团的类型和变化。氢含量的恒定值似乎不受蒸汽流量增加的影响。

　　加热速率的影响

　　加热速率对吸附性能有一个有趣的影响。当考虑用于该实验的间隔中的斜坡时间时，该效果不那么相关，这对孔隙率产生的影响非常小，即使最快的斜坡时间似乎稍微有利于微孔隙。加热速率对所有元素分析响应的影响很小。产率结果特别令人感兴趣：在加热速率范围内，对于缓慢的加热速率没有观察到改善。相反，缓慢的加热速率导致最终活性炭产量的损失(23.6与较高速率的25.4%相比)。该结果表明，能量和耗时的斜坡(>1小时)不利于从泥炭中获得更高产率的活性炭。结论可能是在工业规模上，加热速率缓慢<用于制造活性炭的13°C / min可能会被放弃，因为它耗费时间和能量。未来的研究可以研究更快的加热速率(>26°C / min)，以确定这个因素是否会对孔隙度产生一些影响。最快的升温时间似乎有利于最终产品中氧气的存在，这可能是由于不同的热分解(例如，氧化络合物的缓慢氢还原)。

　　结果表明，主要因素(保持时间，烘箱温度和蒸汽流量)与孔径分布之间存在相关性，表明从微孔到中孔的“拓宽”机制。此外，关于元素组成，似乎快速加热速率和高蒸汽流量增加了碳中的氧含量。氮气流不影响成品活性炭中的氮含量。在本研究选择的范围内，加热速率对整个过程的微小影响表明，为了制造活性炭，优选快速的一步激活以避免时间和能量消耗低的加热速率。

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