活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　出于安全考虑，活性炭很少用于回收基于酮的挥发性有机化合物。用活性炭吸附甲基乙基酮(MEK)是一种高度放热反应，可能在活性炭罐中引起燃烧。此外，在解吸的溶剂中产生2,3-丁二醇(BDO)，会导致回收的溶剂变黄和产生气味。该研究应用连续吸附-解吸装置评估回收的含有改性和原始活性炭的MEK吸附容量和BDO的解吸浓度。

　　大量有机溶剂，包括酮类有机溶剂，用于各种工业过程，大多数行业采用颗粒活性炭或活性炭纤维回收挥发性有机化合物(挥发性有机化合物)。本研究的一部分是基于干燥聚氨酯(PU)合成革工艺废气，甲苯和MEK是使用的主要溶剂。在该研究中选择MEK作为含酮溶剂。已经进行了大量关于用活性炭吸附VOC的研究，大多数研究采用了固定床吸附系统。活性炭的物理性质为各种有机蒸气提供快速吸附和高吸附能力。在现场应用中，蒸汽通常用作再生活性炭的热源。因此，含有酮或含酯的溶剂往往会在含有大量水蒸气和氧气的环境中引起水解和氧化问题，影响回收溶剂的质量和活性炭的性能。

　　本研究的重点是设计和构建连续固定活性炭吸附-解吸装置作为主要测试系统的溶剂回收工艺。主要目的是降低回收的含有MEK的有机溶剂的BDO浓度，并增加活性炭的着火点，以减少相关的火灾危险。通过使用活性炭实现了相对有利的回收MEK的吸附-解吸效率。然而，在使用这些活性炭回收的MEK溶剂中，BDO浓度相对较高。因此，应用表现出不同负载的不同试剂来改性活性炭，并且通过实验评估效果。而且，解吸温度，解吸介质，实验评估了含氧官能团对吸附和解吸过程的影响。目的是开发一种方法，该方法可用于有效降低回收溶剂中的BDO浓度并提高活性炭的燃点。VOC的分子直径在大约3到8.5之间。对于表面吸附，孔径与吸附物直径之比是一个关键参数，拥有20纳米孔隙的活性炭能有效吸附VOCs。

　　连续吸附解吸循环试验

　　连续交流吸附解吸试验的实验装置如图1所示。活性炭固定床反应器的直径为2.72厘米，长度为30厘米。吸附条件是空气中MEK=4000ppm，气体速度=0.3米/秒，吸附温度30℃，相对湿度(RH)<10%。将活性炭在烘箱(140-150℃，4小时)中烘烤后，将其取出并置于干燥盘中冷却。称量所需的活性炭并置于固定床反应器中进行吸附试验。将恒定流速的压缩空气注入含有有机溶剂(MEK或甲苯)的气泡瓶(保持在20℃)中。通过调节转子流量计来控制单一(4000ppm MEK或4000ppm甲苯)或二元(2000ppm MEK+2000ppm甲苯)蒸气的浓度。然后将气体引入反应器中进行实验测试(保持在30℃)。继续进行实验测试直至吸附剂达到饱和，其定义为出口VOC浓度达到入口浓度的95%的时间。使用VOC分析仪测量气流中的蒸气浓度。然后将活性炭从反应器中取出并称重用于计算饱和MEK吸附容量。

　　图1.活性炭连续交流吸附解吸过程的实验装置。

　　在称重后将活性炭重新安装到反应器中。然后将阀门切换到解吸过程。将冷却器的温度设定为5℃，并加热加热带直至达到解吸介质的所需温度(100℃或130℃)。解吸时间为10分钟。当反应器的中心达到约35℃时，将解吸介质引入反应器中。然后收集解吸的溶剂。当满足设定的解吸时间时，终止加热和解吸介质并且温度开始下降。此后，将吹扫的压缩空气注入(在某些实验测试中使用氮气)到反应器中，直到中心温度降至室温。收集解吸的溶剂并称重用于计算活性炭的工作容量。工作容量定义为吹扫后饱和VOC吸附容量与碳上残余VOC的差值。然后使用气相色谱仪分析溶剂的组成。

　　活性炭的改性

　　改性剂的主要功能是与活性炭中灰分的金属成分形成键合，并降低活性炭与酮的反应性。所用的改性剂包括乙醇胺，乙二胺，MgO和KNO 3，用于可能减少BDO的产生和提高活性炭的燃点。在改性之前，将活性炭烘烤并在150℃下干燥4小时。图2显示了用于改性的活性炭，改性剂和浸渍溶剂的量。

　　图2.使用的活性炭，改性剂和浸渍溶剂。

　　活性炭内含氧官能团对BDO浓度的影响

　　活性炭在350℃氮气中处理4小时以除去部分含氧官能团，与活性炭在臭氧处理24小时后做对比。在三个循环期间基于相同的吸附解吸程序，MEK的吸附和解吸特性以及两种处理方法的BDO浓度。结果表明，在第一次循环期间解吸溶剂中氮气处理的BDO浓度分别为0.023wt%，第二次和第三次循环期间的0.089wt%和0.106wt%(平均值为0.073wt%)。第一次循环期间解吸溶剂中臭氧处理的BDO浓度约为0.116%。然而，在第二和第三循环期间，BDO浓度分别急剧增加至0.576wt%和0.723wt%(平均值为0.472wt%)。

　　结果表明，使用适当的改性剂和负载的方法改性活性炭，降低活性炭内含氧官能团含量，使用N 2作为解吸和吹扫气体，并降低MEK浓度可以有效地抑制MEK氧化以产生BDO。此外，使用N 2的不同方法，例如应用到改性活性炭上，降低MEK的进料浓度，可以同时施加，以达到高抑制效果。尽管这些方法在抑制BDO浓度方面表现出令人满意的效果，但活性炭吸附性能可能受到影响。这期的实验结果是改性后的活性炭能在回收或加工酮基VOC方面的应用。

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