活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　在这研究中，我们使用活性炭吸附水中的甲基紫染料，使用新型材料和一些化学活化方法来制作活性炭，测试活性炭的吸附量和脱色效果。通过微波辐射活性炭进行活化以加速活化时间。活性炭通过FTIR，SEM和BET表征。结果表明，新型材料制造的活性炭具有可吸附甲基紫的官能团。

　　世界上的染料产量估计为每年几千吨，大约15%的染料废物已经排放到环境中。最常见的一种染料是甲基紫，通常来自工业油墨，油漆和纺织品。这种染料的存在对水生生物是危险的，因为它被认为是致突变和有丝分裂的毒物，因而致癌。已经开发了各种方法来克服该染料在水中的污染，包括光催化，膜和活性炭吸附。活性炭吸附是一种很有前途的替代方法，相对简单，便宜，并且可以低浓度应用。已经使用几种类型的吸附剂来降低水中的染料浓度。来自椰壳的水热活性炭能够以99.1%的比例吸附偶氮染料。然而，该方法需要相对高的能量，因此活性炭昂贵且难以在工业中应用。因此，需要简单且廉价的活性炭合成。其中一个例子是微波辐射辅助加热系统和KOH作为活化剂来活化活性炭。微波是一种电磁波，当波被人体物体吸收时，会产生热效应。与传统的加热方法相比，微波辐射具有几个优点，包括快速升温，均匀的温度分布，减少处理时间以及能耗。在该研究中，已经研究了使用新型材料作为原料来合成活性炭吸附率超过90%。

　　图1：SEM显微照片(a)炭，(b)活性炭。

　　活性炭吸附实验材料和方法

　　1、吸附物甲基紫(化学级试剂)用作吸附物而无需进一步纯化。通过将甲基紫粉末溶解在不同初始浓度(50,100,150,200,250,300,350,400,450和500mg/L)的蒸馏水中来制备样品溶液。

　　2、制备活性炭，活性炭原材料在105℃的烘箱中干燥以除去水分。然后将干燥的材料压碎并使用150目筛子筛分。然后，通过在700℃的炉中加热2小时来实现材料碳化。

　　3、微波诱导的活化过程将制备的活性炭与氢氧化钾(KOH)混合，浸渍比为1：1(wt/wt%)。然后将得到的活性炭浆料置于安装在微波室中的玻璃反应器中。微波操作输入功率为180W，频率为2.45GHz。加热时间设定为10分钟。在活化和冷却过程中，纯氮气流保持在1cm3 min-1的流速。将得到的活性炭用0.1M HCl洗涤，然后用蒸馏水冲洗直至达到6-7的pH，最后在120℃的烘箱中干燥。干燥的活性炭即可用于吸附测试。

　　4、吸附实验在含有0.06g活性炭和100mL甲基紫溶液的250mL锥形瓶中进行几次间歇吸附实验，并置于120rpm的振荡器中。研究了pH在3,5,7和9范围内的影响。使用0.1M HCl和0.1M NaOH调节pH。还进行接触时间(5,10,15,20,30,60,90,120,150和180分钟)的影响以研究平衡吸附时间。还研究了具有不同初始浓度(50,100,150,200,250,300,350,400,450和500mg/L)的甲基紫。通过使用UV-Vis分光光度计在581nm处的吸光度测量分析吸附前后甲基紫的浓度。

　　图2：pH对活性炭吸附甲基紫的影响(条件：初始浓度=100mg L-1，接触时间=120 min，活性炭剂量=0.6g L-1)。

　　如图1a所示，活性炭似乎含有大量的碳化杂质产物。虽然活性炭更纯，但这可能是由于活化过程中N2的流动(见图2b)。另外，BET分析表明，活性炭具有较大的比表面积。使用(BJH)的方法分析活化物的孔径分布。甲基紫的吸附在不同的pH 3,5,7和9下研究pH对活性炭吸附甲基紫的影响如图2所示。该图显示在pH 9时，染料吸附量达到最高速率(99.76%)。活性炭在低pH下倾向质子化，使活性位点成为正含量。这导致活性位点之间的排斥与甲基紫也是正含量的，因此难以发生吸附过程。可以得出结论，活性炭对甲基紫吸附的最佳pH值为pH=9.接触时间对初始浓度为100mg/L的活性炭吸附甲基紫的影响如下所示：图3两条曲线均显示吸附在前10分钟内迅速增加，然后逐渐减慢直至达到平衡时间。这种现象可能是由于在初始阶段有大量空位表面可用于吸附，因此活性炭吸附的甲基紫的趋势仍然很高。达到平衡后，吸附的甲基紫的量不随时间的进一步增加而变化。

　　图3：接触时间对活性炭吸附甲基紫的影响(条件：初始浓度=100mg L-1，pH=9，活性炭剂量=0.6g L-1)。

　　图4显示吸附的甲基紫的量随甲基紫初始浓度的增加而增加，并在达到平衡后保持恒定。这可能是因为增加浓度也会增加驱动力，因此吸附质向活性炭的传质速率也会更快。

　　图4：初始浓度对活性炭吸附甲基紫影响(条件：pH=9，接触时间=90分钟，活性炭剂量=0.6g L-1)。

　　结论表明目前的研究已经证明了新型材料通过微波加热诱导的KOH活化制备活性炭的适用性。通过微波加热系统在短的活化时间内产生的活性炭拥有高比表面积，并且活性炭拥有高效吸附甲基紫的能力。

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