活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭吸附电解氯苯氧乙酸，本文比较了两种活性炭在氯苯氧乙酸电沉积(脱氯)第一阶段的吸附和第一阶段的性质，并讨论了表面积对这些活性炭材料电化学行为的影响。两种活性炭，具有十倍不同的表面积用作所接收的吸附剂和电极材料。分子中具有不同数目Cl原子的两种氯有机物，4-氯苯氧基乙酸和2,4-二氯苯氧基乙酸从含有低浓度吸附物的中性含水电解质溶液中吸附在活性炭样品上。使用粉末电极技术进行石墨化炭黑的循环伏安法研究，并使用HPLC测量环化期间有机物浓度的下降。对于具有较小表面积的活性炭，法拉第反应的存在未被电容性电流掩盖，并且观察到奎宁/氢醌类吸附系统的特征良好形状的法拉第二峰。这表明这些材料在氯有机电沉积(通过脱氯)中具有活性。

　　活性炭通常用作从液体中去除污染物的过程中的吸附剂，电极材料，催化剂和催化剂载体。生物降解性差的卤化有机污染物，如氯苯氧乙酸，通常存在于地表水中，有时存在于饮用水中，对人体健康极为有害。其从水生环境去除是目前的局部对象。已经评估了使用各种形式的活性炭作为吸附剂和/或电极材料的吸附和随后的电化学处理，用于在水性介质中去除和破坏这些污染物。各种碳电极材料，如活性炭，碳纤维，炭黑，玻璃碳，石墨，以及纯硼和掺硼金刚石已用于工业应用和实验室中氯有机物的电氧化去除学习。

　　活性炭吸附

　　将氯苯氧基乙酸在20℃下从含有1mM浓度的吸附物的电解质水溶液(100cm 30.1M Na 2 SO 4)吸附在活性炭样品上。通过HPLC测量氯苯氧基乙酸的初始，分别测试初始浓度和摇动6个小时后的浓度。使用0.1M Na 2 SO 4中的循环伏安法作为空白电解质溶液进行活性炭电极的电化学研究。在先前的真空解吸后，将粉末状活性炭置于电极容器中并用脱气溶液浸透以获得约5mm的沉降层。首先，一旦其值稳定，就在无氧气氛中测量碳电极的电位响应。接下来，使用典型的三电极系统和配备有恒电位仪的模块化电化学系统进行循环伏安法(CV)，由软件驱动。测量所有电位，并报告氯化钾饱和甘汞电极(SCE)。铂金纱布作为对电极。环化(扫描速率为5mV/s)始终从正电位方向的零开始。所有CV测量均在-0.3和+1.2V之间进行潜在范围排除了水的电解。记录第一个循环以及最终的CV曲线，当它们的形状变得可重复时(重复CV扫描没有变化)。

　　通过拉曼光谱法获得活性炭的结构细节(图1)。在1000和2000cm-1范围内收集光谱，其对应于提供关于活性炭结构的最有价值数据的波数范围。两个拉曼带出现在1310和1600cm-1附近。后一带对应于基底石墨烯层中的E2g模式(拉伸振动)。该特征的宽度与平面芳香层内的无序程度有关。位于1310cm-1的D带与紊乱有关，由于无定形和准晶体形式的碳材料缺乏长程有序，这种禁用模式变得活跃。当样品变得更加无定形时，宽度变宽。

　　图1：活性炭的拉曼光谱：1、活性炭-A，2、活性炭-B。

　　初始活性炭品的FTIR光谱(图2光谱1)指出其表面化学结构的差异。它主要是C-O-C基团(结构氧气)时所观察到(1100厘米-1的活性炭-A样品中)几个含氧部分存在的活性炭-A样品中(图2b)中。有下列吸附(图两者的相似性和在FTIR光谱中的电极材料中的形状差异2和2B，曲线2和3)和在中性伏安环化(0.1M的Na 2 SO 4)电解质溶液(图：2a和2b，曲线2'，3')含有氯苯氧基乙酸作为吸附剂和/或去极化剂。在主峰的相对强度的变化与小窄峰的外观(例如接近1500，1380，1300厘米-1和在880-700厘米-1区域)由于物理吸附的除草剂取决于活性炭的类型，它们的表面化学和孔隙率。伏安环化后观察到光谱变化，即1630cm-1(醌类部分)和1440cm-1条带(羟基部分)的相对强度显着增加，以及1250-950cm的重叠条带-1由于氯酚和电解级除草剂分子的电化学吸附以及部分电化学作用，表明氯(酚-羧酸酯)可能表明氯酚(由氯苯氧基乙酸的水解)和/或醌环裂解在表面上化学吸附物质的电离和氧化。在伏安环化过程中醌/氢醌类分子的额外表面覆盖可能导致观察到活性炭电极的双电层容量降低。

　　图2：活性炭-A(a)和活性炭-B(b)的FTIR光谱：初始(1)，吸附(2-3)和电化学环化(2'，3')从含有4-氯苯氧基乙酸的电解质溶液。

　　活性炭电极材料多孔结构的类型和分布在氯代苯氧基电极在活性炭电极上电沉积的初始阶段起着决定性作用。这是通过对活性炭电极材料(由电解产物覆盖的表面)的FTIR光谱变化的解释证实的。根据其表面积的比例，活性炭-A的4-氯苯氧基乙酸和2,4-二氯苯氧基乙酸的吸附量比活性炭-B大约10倍。对于具有大表面积的活性炭而言，去除的能力(在120小时伏安环化后)比低孔活性炭来说强大近四倍。

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