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铂改性活性炭是将邻硝基氯苯氢化成2,2'-二氯苯并苯的最重要的催化剂之一。本文研究了催化剂的制备方法和载体。活性炭的原料和制备方法对铂改性活性炭的组成和表面结构有很大的影响。负载在高纯度,高表面积,大孔体积和适当孔结构的活性炭上的铂催化剂通常表现出较高的邻硝基氯苯氢化为2,2'-二氯代苯苯的活性。由pH = 3的H 2 PtCl 6制备的催化剂显示出比在其它条件下制备的催化剂更大的催化性能。
2,2'-二氯代苯(DHB)是商业上重要的中间体,通常由邻硝基氯苯锌还原制得。这个过程的主要缺点是还原产生大量污泥。在氢氧化钠水溶液存在下,使用负载型贵金属催化剂将邻硝基氯苯单步催化氢化成DHB变得更为重要,因为它是环境可接受的,副产物苯胺也是有价值的产物。
铂改性活性炭的氢化邻硝基氯苯测试
需要材料:活性炭(pH约5.3)。纯度> 99.9%的氢气,邻硝基氯苯。甲苯,氢氧化钠,甲醛。所有氢化实验在1000cm 3的哈氏合金反应器中进行。在反应堆系统由装有气体入口和出口系统,冷却盘管,自动温度控制器,可变搅拌速度控制器和安全爆破盘的搅拌船组成。铂改性活性炭(1重量%)通过用H 2 PtCl 6溶液湿法浸渍活性炭,然后在80℃下用甲醛还原制备。将液体过滤并将活性炭储存在填充瓶中。
在典型的氢化实验中,将250g邻硝基氯苯,0.1g催化剂(由铂计算),20g氢氧化钠,60g水和80ml甲苯放入干净的干燥反应器中。将反应器用氢气冲洗三次,然后加热至所需温度。通过液相色谱分析中间体和产物。流动相为乙腈,水,体积比为55:45,流速为1.05 ml / min,检测波长为220 nm。
载体对制备活性炭非常重要。载体的主要作用是均匀地分散和稳定小金属颗粒,因此即使在后者被接地以达到精细的功率时,也可获得比相应的体金属中更多数量的催化活性炭原子。活性炭制备的最重要参数是活性炭的孔隙率,孔径分布和表面积。粉末或颗粒的粒度分布,耐磨性和灰分含量也是重要参数。
本研究比较了四种活性炭对催化剂的影响。通过电子显微镜观察的活性炭粉末的形态主要由原料决定。椰子壳,木材和螺母基于活性炭容易识别的,因为起始材料的性质直接反映在最终产物中。
直径约50μm的典型颗粒活性炭显示松散的结构,部分是由于所用原料的性质。以更高的放大倍数拍摄的C1,C2和C4显示出良好的大孔隙度。通过大孔,试剂分子到达小孔和位于活性炭颗粒内的活性中心。C3显示密集结构。选择了V,Fe,Co,Cu,Re,Mo作为还原助剂的盐,并研究了硝基芳烃氢化中的羟胺积累。他们发现添加钒作为催化促进剂可以提高反应速率并产生相对较纯的产物确定的碳的金属含量列于表1。
结果表明,数据不规则。原因可能是金属盐的含量低,所有的活性部位被铂覆盖,金属盐的含量对氢化过程几乎没有影响,或者其他因素的影响较小。
活性炭的原料和制备方法对铂/碳催化剂的组成和表面结构有很大的影响。负载在高纯度,大表面积,孔体积和适当孔结构的活性炭上的铂催化剂通常表现出对邻硝基氯苯氢化为2,2'-二氯代苯苯的高活性。使用pH = 3的金属前体(在我们的例子中由具有低pH值的载体的H 2 PtCl 6制备)显示出高的活性,选择性和长的使用寿命。该研究结果表明,特定载体的表面积对最终催化剂的性能有很大的影响。
文章标签:椰壳活性炭,果壳活性炭,煤质活性炭,木质活性炭,蜂窝活性炭,净水活性炭.推荐资讯
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