活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭新再生方法超临界流体技术

　　活性炭已被公认为广泛应用的吸附剂之一，用于喷涂、食品加工、生物质、化工、废水处理、石油、和核工业，以及乙二醇处理去除天然气工业中的有机和挥发性有机化合物(VOC)污染物。虽然活性炭吸附用途广泛但是有几个缺点，例如活性炭的损失、其多孔结构的损坏、吸附满载等。活性炭用于工业应用，它们的成本是更广泛应用的主要障碍，因此活性炭的再生对于最大程度地降低运营成本和产品浪费是必不可少的。

　　最近，超临界流体(SCF)在许多领域引起了广泛关注，活性炭的再生作为该技术的应用之一得到了研究。SCF的独特特性使这些溶剂具有吸引力。特别地，可以通过改变压力和温度来控制溶剂密度及其溶剂性质。此外，类液体密度和类气体粘度，加上至少比液体高一个数量级的扩散系数，有助于增强传质过程。在这些不同的物质中，二氧化碳是最好的选择，因为它是一种环境友好的溶剂，具有无毒、化学稳定性高等优点。所以本期的研究重点是使用超临界流体再生活性炭。然而，需要去除各种污染物才能再生活性炭，但这些工作中的大多数都调查了有意添加到活性炭中的污染物质。据我们所知，这是第一项提出使用SC-CO2再生天然气工业中使用的活性炭的研究，用于评估操作参数对再生过程的影响。此外，通过关联实验数据，通过数学建模对过程进行建模。此外，从SC-CO2通过气相色谱法对方法进行了表征，并分别通过扫描电镜和碘值法研究了活性炭的物理性质。

　　超临界流体萃取法

　　首先，来自储罐的CO2通过标称尺寸为1µ的过滤器，以避免任何杂质进入工艺路径。然后，CO2被引导至冰箱单元，其温度降至-10℃和60bar。液化CO2使用往复泵加压，并转化为壳管式配置的调压鼓。在这个鼓中，流体温度被设置为适当的温度以达到超临界流体条件。该鼓的设计旨在减少波动，热交换通过使用温度精度设置为1K的1000W元件循环水进行。压力表安装在调压鼓的输出端，以显示出口流体压力。之后，液体被引导到装有10克活性炭和玻璃珠的萃取池。在提取单元的输入和输出处安装了两个孔隙率为1微米的过滤器，以防止颗粒逸出。细胞中玻璃珠的存在使CO2均匀分布在提取单元内。在用SC-CO2加载萃取池后，将萃取池设置在适当的温度和压力下约45分钟。在静态阶段之后，动态阶段从打开采样阀开始。为了防止阀门冻结，它被包裹在加热元件中。在动态时间内，使用冰柜将样品采集温度保持在0℃以下。每个实验一式三份进行，图1显示了超临界流体装置的详细信息，通过将每个初始活性炭的溶质重量除以计算超临界回收率。

　　图1：超临界二氧化碳萃取示意图。

　　工艺参数对活性炭再生收率的影响

　　在本节中，使用三维图检查了不同操作参数对活性炭超临界再生的影响，而其他变量保持在其各自固定的中间水平(压力，200bar，温度45℃，流速，4g/分钟和时间90分钟)，对应于零代码。图2显示了压力和温度影响的3D图。可以观察到，再生产率随着压力和温度分别从100bar增加到300bar和从40增加到60℃而增加。基于中心复合设计，压力对再生产率的影响最重要。特别是，压力的增加导致CO2的溶解能力增加，因此溶质的溶解度也增加。另一方面，温度的升高对再生产量有轻微的积极影响。在100～300bar的压力下，随着温度的升高，溶质的溶解度增加，这是由于溶质蒸气压增加的作用。因此，溶质的溶解度随着温度的升高而增加。另一方面，提取物蒸气压随着温度升高而升高，这导致超临界流体扩散率增强。

　　图2：温度和压力对产量影响的3D图形表面。

　　活性炭的结构评估

　　如前所述，通过扫描电子显微镜(SEM)评估了未提取和提取的活性炭样品的结构和表面形态。图3a、b显示了活性炭在超临界再生之前(a)和之后(b)的两张显微照片。未处理样品的显微照片显示不均匀且粗糙的表面均匀覆盖有一层溶质。由于用超临界二氧化碳萃取获得的高回收效率，处理过的样品的结构更加多孔，表面明显收缩并耗尽溶质。

　　图3：(a)未处理，(b)活性炭处理的SEM图像。

　　活性炭新再生方法超临界流体技术，使用响应曲面法(RSM)找出压力、温度、流速和动态时间对使用SC-CO2的活性炭再生产率的影响。再生的最佳条件是285bar、60℃、5g/分钟和147分钟，再生率等于93.71%。再生效率通过碘值显示并通过SEM显微照片可视化。

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