活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭与聚醚砜膜结合进行水处理

　　活性炭已被大规模用于水处理过程，由于长期的处理活性炭表面的凝结和形成生物膜，细菌等生物污垢使消毒过程变得困难。因此，如果活性炭具有吸附和/或抗菌特性来去除水中的微生物，那么它将有利于水处理过程。不同性质的相互作用，包括范德华力、空间位阻、π-π以及氢键、疏水性和静电排斥/吸引，是生物污垢排斥/粘附和生长到活性炭表面的原因。虽然膜污染是超滤膜性能持续面临的关键挑战。但是这次研究中，使用了聚醚砜超滤膜通过相转化法通过加入不同浓度的改性活性炭制造。对活性炭进行了彻底的表征，并研究了制造的膜的一些特性。

　　活性炭的表面改性

　　为了改性活性炭的表面，将15g非常细的干燥活性炭粉末与300mL甲苯和2mL氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)溶液在磁力搅拌下在40℃惰性环境下混合24小时。图1表示实验装置的示意图。使用实验室旋转蒸发仪去除溶剂。用甲苯和丙酮进一步洗涤所得的APTMS活性炭，然后在60℃下真空干燥6小时。这种干燥的活性炭被称为改性活性炭，由表面上的胺官能团组成。改性活性炭在干燥条件下储存以用于后续的实验工作。

　　图1：胺改性活性炭回流示意图。

　　聚醚砜膜制造

　　通过浸渍沉淀技术的相转化被用于制造平板PES-UF膜。浇铸溶液由以二甲基乙酰胺为溶剂的聚醚砜(18wt%)、PVP(0.2wt%)和不同量的改性活性炭粉末组成。制备的膜称为原始膜为膜0，改性活性炭结合膜称为活性炭膜1、4、7和10。在搅拌下将已知量的聚醚砜缓慢溶解到二甲基乙酰胺溶剂中以形成均匀溶液。随后将PVP和改性活性炭添加到聚醚砜溶液中并继续搅拌24小时。然后将溶液超声处理10分钟，再放置3小时以完全去除气泡。自动涂膜器用于在聚丙烯织物上浇铸膜。浇铸后，立即将膜浸入含有去离子水的非溶剂浴中而不蒸发。为了完全沉淀和去除残留的二甲基乙酰，将浇铸的膜置于非溶剂浴中30分钟，然后将膜在室温下干燥。

　　表面形貌扫描电镜分析

　　通过扫描电子显微镜(SEM)分析观察活性炭形态和孔径。图2a、b显示了875X放大倍率下未修改的活性炭图像。表面趋于光滑，周围散布着微小的孔隙。活性炭上剩余的盐或其他化合物，某些颗粒分散在活性炭表面。图2c、d显示了功能化活性炭的SEM图像。图像显示了活性炭功能化后的多孔结构。功能化的活性炭似乎是光滑表面颗粒的大聚集体，没有可见的孔隙。改性活性炭的BET表面积和孔体积也降低了。这个可以可以根据功能化反应物在活性炭孔中的扩散速率和尺寸来解释。NH2官能团具有最小的尺寸和更好的扩散到活性炭孔隙中的速率，从而导致表面积和孔体积的减少。

　　图2：(a,b)纯活性炭和(c,d)改性活性炭的SEM显微照片。

　　吸水和膨胀

　　对于水处理应用，WU和溶胀是膜研究的重要参数，因为它们指定了过滤性能和生产率。这两个特性与膜表面上亲水成分和官能团的存在密切相关。图3显示了制造膜的WU和溶胀百分比。原始膜表现出非常少的WU和溶胀百分比，表明聚醚砜的疏水性。与接触角和SEM结果一致;表明聚醚砜膜的高接触角和薄的不对称顶层导致较少的WU和溶胀能力。由于添加了亲水性改性活性炭，与原始膜相比，改性膜显示出更好的结果。由于改性活性炭的亲水性和高度多孔结构，它对WU和膜的溶胀百分比具有积极影响。相对于其干燥状态，当改性活性炭的量增加到7%(与原始状态相比是原始状态的2倍)时，吸水和膨胀的百分比增加%值开始下降。孔体积在膜的吸水能力中也起着关键作用，因为孔体积增加了吸水率，膨胀百分比也增加了。由于活性炭膜7具有最高的比表面积和孔容，因此对水分子的吸收能力更强，防污性能更好。随着膜中改性活性炭浓度的增加，观察到渗透水通量相对于原始膜增加了高达7%的活性炭浓度。然而，在更高的活性炭浓度下，即超过7%，水通量下降。

　　图3：原始聚醚砜膜和改性活性炭结合的聚醚砜膜的WU和溶胀百分比。

　　活性炭与聚醚砜膜结合进行水处理的研究中，通过将改性活性炭分散到凝固浴中，通过反相工艺制造了与改性活性炭结合的高性能超滤聚醚砜膜。研究了1、4、7和10%(w/w)的一系列浓度的改性活性炭对制造的膜的影响。将改性活性炭掺入膜中会导致亲水性，因为接触角从原始聚醚砜膜的73°降低到掺入7%(w/w)改性活性炭的膜的55°，水通量增加。相对于所有改性活性炭膜中的原始聚醚砜膜，水通量也显着提高。

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