活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭从铌精矿分离钽提高纯度

　　铌的技术先进应用通常需要纯度至少为99.5wt.%的原料，而钽精矿的含量超过20wt.%才有市场价值。在所有这些原材料中，铌总是与钽和其他元素(如钛、钨、锆、钼和铪)一起存在。这些掺杂剂的存在对金属铌的机械性能有负面影响。本次研究使用浸渍有甲基异丁基酮溶剂的活性炭吸附剂，使用萃取色谱从铌中分离出痕量的钽。

　　浸渍活性炭的基本表征

　　在溶剂加载之前的活性炭通过使用扫描电子显微镜作为SEM显微照片进行表征(图1)。分析表明，不仅研究不同材质活性炭彼此的不同，而且在一种材料中也可能出现不同的结构(图1a与图1b、图1c与图1d、图1e与图1f和图1g与图1h)。所有的材料都不是均质的，在所有的原材料中，都可以发现具有不同孔隙率的颗粒、压实的块状，甚至是纤维结构。材料C1(粒径0.5÷0.75mm的活性炭)是高度多孔的，颗粒充满可见孔，直径为5÷11µm，壁光滑(图1a)，颗粒结构的壁密度较低，但也有很大的表面积(图1b)。粉状活性炭(C2)具有较小的(图1d)和较大的(图1c)孔，具有光滑(图1c)和较粗糙(图1d)的壁和细长的形状。这两种材料似乎都具有良好的孔隙率和表面，因此它们应该是非常有效的吸附剂。我们的结果证实，C1和C2在钽的去除方面都非常有效，去除效率约为97%。C3的多孔性要小得多。虽然有一些颗粒具有相对较高的孔隙(图1e)，但也有较高含量的更致密、相当无孔的块状(图1f)。孔隙结构受到轻微干扰，可能是由植物材料中可能存在的无机化合物晶体造成的(图1e)。因此，这种结构表明较低的表面和吸附特性。然而，无孔件的表面积似乎很发达(图1f)。这是相当虚幻的，因为在使用的所有活性炭中，材料C3的钽去除效率最低(81%)。最小的大孔材料似乎是C4炭。它由具有紧凑结构的块(图1g)和类似于纳米管或纤维结构的形式(图1h)组成。这种材料的多孔性也比C1和C2少，但由于纤维的原因，它的表面应该比C3更发达，因此它应该具有更好的吸附效率。事实上，这种材料的钽去除效率略高于C3，但仍低于活性炭C1和C2。根据这些结果，可以得出结论，C1和C2的原材料就具有大孔结构。

　　图1：活性炭的SEM显微照片(放大倍数8000倍和10000倍(f))，(a，b)C1(粒径0.5-0.75mm的活性炭)，(c，d)C2(粉状活性炭),(e,f)C3(碳化纤维素),(g,h)-C4(碳化植物)。

　　固定活性炭床柱分离钽铌

　　在流动系统研究中确定了在浸渍活性炭上从氟化铌配合物中分离钽的效率。各种Nb:Ta重量比的溶液以0.2mL/分钟的恒定流速泵送通过固定床柱。该流速是根据在0.2÷1mL/分钟范围内进行的初步研究选择的，证明该流速范围在动力学区域内，0.2mL/分钟的流速是去除铌中钽的合适流速。从溶剂浸渍活性炭中剥离钽将大约3g活性炭与各种铌，钽重量比的钽离子溶液(t=24小时,V=30mL)。然后过滤活性炭并使用滤纸轻轻排干，并与40mL的4%草酸铵或15%过氧化氢溶液混合15分钟。剥离过程重复五次，对于每个步骤，使用新鲜部分的剥离溶液。然后测定所得溶液中钽的浓度(吸附后和解吸后)。使用相同浓度的剥离剂标准品来消除基质效应。

　　从铌中分离钽的结果如图2所示，钽的穿透曲线证明钽离子对浸渍活性炭具有高亲和力，因此，测试材料的钽提纯潜力具有高铌。所用塔的钽操作能力取决于所需的铌纯度和进料溶液中的Nb:Ta比例。结果是从1000ppm(相对于铌含量)的钽溶液中获得88.4%的铌。这意味着净化系数为35,000已经很不错了。

　　图2：铌和钽在含活性炭的固定床柱上的穿透曲线。

　　从溶剂浸渍活性炭中剥离钽

　　在进一步的研究中，检查了是否可以多次使用相同部分的浸渍活性炭从钽中提纯铌。为此，以分批模式进行解吸研究。使用了两种不同的剥离剂草酸铵和过氧化氢的溶液(图3)，它们与钽离子形成稳定的络合物。解吸过程分五个步骤进行，在使用4%草酸铵溶液而不是15%过氧化氢溶液的情况下，解吸效率明显更高。使用第一汽提剂，可以回收保留在活性炭上约50%的钽。大部分钽在第一步和第二步中回收，因此在第五步停止解吸，认识到继续该过程不会显着提高所获得的解吸百分比。解吸效率还受吸附过程中活性炭上保留的钽量的影响。在批量吸附过程中保留在树脂上的钽量的差异是由于使用了具有不同铌与钽比率的溶液，同时保持溶液中Nb和Ta离子的可比总浓度。降低活性炭(Nb:Ta=3400:1)上的钽量会导致解吸效率显着降低，这可能是由于活性炭结合了一些钽离子。

　　图3：使用15%过氧化氢溶液的解吸效果。

　　活性炭从铌精矿分离钽提高纯度，使用浸有MIBK溶剂的活性炭使用萃取色谱法从Nb(V)中分离出痕量的Ta(V)。这种活性炭吸附剂，易于制备，可用于流动系统，并且能去除97%的钽。所以这次制造的浸渍活性炭具有重要意义，特别是对于反应堆级铌钢生产的质量控制和新分离方法的开发。

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