活性炭国家专精特新“小巨人”企业活性炭产学研合作

　　活性炭吸附用于分离环己烷和苯

　　苯和环己烷是石化工业中加工的非常有价值的碳氢化合物。环己烷用于合成己二酸和己内酰胺，它们是尼龙的原料前体。环己烷的生产约有80%–85%来自苯的催化加氢，该反应产生环己烷和残留苯的混合物，因此必须除去未反应的苯。为了分离环己烷和苯，我们使用低成本材料开发了一种活性炭，并对其进行了测试，以评估它们分离苯和环己烷的吸附性能。

　　活性炭材料的属性分析

　　活性炭的X射线衍射图如图1-a所示。峰值在2θ=44在所有衍射图中观察到的6°归因于对应于石墨(00-001-0646)的(101)平面。与其他材料不同，活性炭的衍射图也显示在2θ=26.4°归因于石墨(00-001-0646)的(002)平面。ZnO和CaCO3可能是在热处理过程中作为原材料组分和活化剂之间二次化学反应的产物或由于前体中固有的残留矿物质含量而产生的。经过扫描电镜分析500倍的SEM显微照片如图1-b所示。观察到所有活性炭都表现出异质表面形态，其由不规则形式的成组薄片组成。在用ZnCl2活化的碳的表面上观察到与氧化锌相对应的没有特定形状的白色小颗粒(通过XRPD分析证实)。此外，EDS分析显示存在分散在整个表面的碳(C)、氧(O)和锌(Zn)，从而证实了ZnO颗粒分散在这些吸附剂的表面上。

　　图1：(a)XRD图案，(b)SEM显微照片(500x)活性炭的EDS分析结果。

　　苯和环己烷的单一吸附

　　我们测试的9种活性炭中E1、E4显示出更长的穿透时间，因此对环己烷(E4>E8>E1>E5)和苯(E4>E1>E8>E5)的吸附容量更高。还观察到苯吸附的突破时间高于环己烷的突破时间，表明这些活性炭具有更高的苯吸附能力。含有吸附剂E1、E4、E5、E8和E9的填充床吸附苯(E4>E5>E8>E1>E9)的Ø值高于环己烷，表明这些床具有更高的苯吸附效率在传质区。此外，活性炭E2、E3、E6和E7的填充床在环己烷吸附(E6>E3>E2>E7)中表现出比苯更高的Ø值，它们在传质区吸附环己烷的效率更高。HMTZ苯吸附而不是环己烷吸附，这一发现表明它们对吸附质扩散的阻力较小。这些结果表明活性炭具有不同的吸附能力，这是有道理的，因为这些材料是在不同的制备条件下获得的。因此，每种活性炭都呈现出独特的表面物理化学特性，这决定了与评估吸附物的相互作用。

　　图2：使用活性炭吸附(a)环己烷和(b)苯的突破曲线。

　　苯与环己烷的二元吸附

　　环己烷和苯在测试活性炭上的二元吸附，有相应的穿透曲线。活性炭E4对二元混合物中的两种碳氢化合物显示出最高的吸附能力。尽管样品E4的苯吸附容量较高，但其选择性低于其他活性炭(E9>E5>E6>E3>E1>E8>E2>E4>E7)。所有活性炭都优先吸附苯，但样品E1、E4、E5和E8显示出很高的苯吸附能力。填充床的小数容量比在单组分气体吸附更大的二进制吸附。当使用低吸附物浓度时填充床的吸附效率增加。表明活性炭材料可以更容易、更有效地吸附传质区中的碳氢化合物。在二元混合物分离中，对活性炭苯吸附能力影响最大的因素是：活化剂、浸渍比和物理活化时间。吸附剂E1、E4、E5、E6和E8显示出很好的信噪比。图3说明了在测试条件下制备活性炭的平均S/N比。总体而言，制备具有高吸附能力的活性炭以从二元混合物中分离苯的合适条件已验证。

　　图3：在分离苯/环己烷二元混合物期间，计算活性炭的苯吸附能力的平均信噪比。

　　请注意的是，低吸附容量意味着使用大量吸附剂来实现分离目标，有序介孔二氧化硅或MOF而言不会带来经济利润，因为他们的生产过程涉及昂贵的原材料。需要具有高选择性和高吸附能力的低成本和可重复使用的吸附剂来分离环己烷/苯混合物。从这个意义上说，活性炭E5和QB是很好的替代品，因为它们具有很高的苯吸附能力。此外，活性炭E5显示出高选择性，可以完全分离二元混合物。而活性炭QB允许可接受的分离并具有良好的可重复使用性。此外，这些活性炭的生产过程在成本效益方面具有优势，特别是当有机残留物用作原始前体时。

　　活性炭吸附用于分离环己烷和苯通过实验设计，从低成本材料中制备出用于分离苯和环己烷的新型活性炭。分析了这些活性炭的吸附性能，并确定了合适制备条件，以提高其分离环己烷/苯混合物的分离性能。经过实验测试，该活性炭吸附剂允许对该混合物进行可接受的分离超过93%。

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